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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】甲烷保留时间为1.306min,旁边出现的1.406min是什么物质

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Ins_b4e9cc4f
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发表于：2022/05/23 20:57:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
利用Agilent 7890A型气相色谱仪分析测定样品中CO2、CH4和N2O的浓度。色谱柱为Porapak Q 填充柱，最高温度240 °C，测试分析时柱箱温度为70°C。采用一次进样，通过四个气路阀的切换以及前后两个检测器可同时分析N2O、CH4和CO2三种气体浓度。其中火焰离子检测器（flame ionization detector，FID）用来检测CO2和CH4，检测器温度为250 °C，使用高纯氮气作为载气，高纯氢气和干燥空气分别作为燃气和助燃气体，镍触媒转化器温度为375 °C；电子捕获检测器（electroncapture detector，ECD）用来检测N2O，检测器温度为300 °C，使用亚甲烷混合气体（Ar-CH4）作为尾吹气体。测定样品时，在气相色谱化学工作站使用标准气体进行单级校正后，利用外标法分析目标气体样品浓度如下图：
推荐答案：安平回复于2022/05/24
既然标气出峰正常，那么有可能系统问题不大，应该与样品有关系。
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2022/5/24 11:02:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如图所示。
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2022/5/24 12:05:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上一阵浓度大(其中上一针二氧化碳5855ppm，下一针二氧化碳1938ppm)，会不会上一针残留了？进气40s,一个样走6min.
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ztyzb
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2022/5/24 14:29:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，有没有可能都是甲烷，单独进甲烷试试，多进几个浓度。
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2022/5/24 15:13:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，有没有可能都是甲烷，单独进甲烷试试，多进几个浓度。
进标样（标样甲烷2.01ppm）只有1.303min的峰，
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安平
byron1111
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2022/5/24 17:15:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有系统的结构图？

标气的底气是什么？

有标气的谱图么？

待测样品是空气么？


该样品多次测试，结果是否重现？

如果样品中有微量CO，会在甲烷附近出峰，不过一般在出峰在甲烷之前
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安平
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2022/5/24 17:17:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然标气出峰正常，那么有可能系统问题不大，应该与样品有关系。
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zyl3367898
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2022/5/24 23:09:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进空针试试，是否柱子里有残留。
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2022/5/25 0:39:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:既然标气出峰正常，那么有可能系统问题不大，应该与样品有关系。
对，我看上一针，色谱图中只出现了1.403min的峰，保留时间1.303min没有显示。而且样品上下针成份也不一样，上一个以高纯氮气为主要成分，下一针以外界空气为主要成分。然后再过几针以空气为主要成分的样品就正常，全过程都是进样器进行的。
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2022/5/25 0:41:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:进空针试试，是否柱子里有残留。
再过几针样品，只有1.303min的甲烷峰了，然后在色谱图上积分了，应该上一针残留的
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2022/5/25 10:56:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:既然标气出峰正常，那么有可能系统问题不大，应该与样品有关系。
这样的话，1.403min到底是不是甲烷呢？
因为只有1.403min峰的样品开始出现的时间跟标样甲烷出现的时间一致的的
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