主题:【已应助】新柱子基线飘DB-WAX怎么办

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Ins_79bd2444
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新的DB-WAX柱,基线飘移且多个峰为柱流失
推荐答案:深蓝回复于2022/05/26
需要过夜老化,
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JOE HUI
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楼主能否详细说说你老化柱子程序是怎么样的?老化了多少个循环,一般新柱子会这样,建议程序升温至低于最高使用温度30℃,可以梯度升温老化,老化过1个晚上,然后走一针空白看下效果如何。
123
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深蓝
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xx_dxd_xx
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先看载气纯不纯,有没有漏气,载气不纯千万不要盲目老化。DB-wax最高温度大约为240度,不建议在更高温度下老化,会烧坏的。如果是大口径或者厚液膜,最高建议不超过220度。
通标小菜鸟
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新柱子安装前需要对其进行老化,由于质谱老化不方便,可以预先找一台气相色谱,将新色谱柱安装在GC上,连接进样口端,检测器端先不装上,然后检测器用死堵堵住。然后根据该色谱柱最高温度来设置程序升温条件,从低温到高温(高温不能超过柱子最高温度,且不能长时间保持,以免损坏柱子),再从高温到低温往复循环,至少老化4小时以上。老化完毕后将色谱柱接上GC检测器,随便弄个走样程序走几个空白溶剂样,将老化后的柱流失走走干净,走出来基线平稳了就可以装在气质上进行使用了
memory光阴
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首先确保进的空白试剂没有问题,然后新柱子不能直接使用,需要进行老化后才能使用,老化需要低温高温程序升温进行柱子烘烤,新柱子烘烤时间可以长一点,但是烘烤温度不能高于色谱柱允许温度,否则造成不可逆损伤
安平
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重复做空白,程序升温空白中这几个峰保留时间和峰面积是否稳定?

检索一下,这些鬼峰是什么物质?

如果是乙二醇类物质,且重复性良好,那么不需要做处理。

如果检索到为其他污染物,建议报修为为好。
安平
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谱图的y轴最好也拍照清楚。

色谱柱流失,是很常见的,未必需要处理。

而且wax柱,本身流失也比-5ms之类的色谱柱高。
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2022/5/26 14:21:54 Last edit by byron1111
Ins_79bd2444
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主能否详细说说你老化柱子程序是怎么样的?老化了多少个循环,一般新柱子会这样,建议程序升温至低于最高使用温度30℃,可以梯度升温老化,老化过1个晚上,然后走一针空白看下效果如何。
50℃保持20min
5℃/min升温至230℃  保持40min
0.25μm的
Ins_79bd2444
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原文由 安平(byron1111) 发表:谱图的y轴最好也拍照清楚。色谱柱流失,是很常见的,未必需要处理。而且wax柱,本身流失也比-5ms之类的色谱柱高。
图是这样的
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