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主题：【已应助】新柱子基线飘DB-WAX怎么办

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发表于：2022/05/25 21:46:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新的DB-WAX柱，基线飘移且多个峰为柱流失
推荐答案：深蓝回复于2022/05/26
需要过夜老化，
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2022/5/26 11:34:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主能否详细说说你老化柱子程序是怎么样的？老化了多少个循环，一般新柱子会这样，建议程序升温至低于最高使用温度30℃，可以梯度升温老化，老化过1个晚上，然后走一针空白看下效果如何。
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m3149125
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2022/5/26 11:39:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个正常，多老化几次就好了，漂移一次比一次低
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深蓝
mitsumi
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2022/5/26 11:43:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要过夜老化，
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xx_dxd_xx
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2022/5/26 12:13:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先看载气纯不纯，有没有漏气，载气不纯千万不要盲目老化。DB-wax最高温度大约为240度，不建议在更高温度下老化，会烧坏的。如果是大口径或者厚液膜，最高建议不超过220度。
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通标小菜鸟
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2022/5/26 12:19:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新柱子安装前需要对其进行老化，由于质谱老化不方便，可以预先找一台气相色谱，将新色谱柱安装在GC上，连接进样口端，检测器端先不装上，然后检测器用死堵堵住。然后根据该色谱柱最高温度来设置程序升温条件，从低温到高温（高温不能超过柱子最高温度，且不能长时间保持，以免损坏柱子），再从高温到低温往复循环，至少老化4小时以上。老化完毕后将色谱柱接上GC检测器，随便弄个走样程序走几个空白溶剂样，将老化后的柱流失走走干净，走出来基线平稳了就可以装在气质上进行使用了
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memory光阴
Ins_91d3b22d
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2022/5/26 12:51:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先确保进的空白试剂没有问题，然后新柱子不能直接使用，需要进行老化后才能使用，老化需要低温高温程序升温进行柱子烘烤，新柱子烘烤时间可以长一点，但是烘烤温度不能高于色谱柱允许温度，否则造成不可逆损伤
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安平
byron1111
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2022/5/26 13:29:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复做空白，程序升温空白中这几个峰保留时间和峰面积是否稳定？

检索一下，这些鬼峰是什么物质？

如果是乙二醇类物质，且重复性良好，那么不需要做处理。

如果检索到为其他污染物，建议报修为为好。
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安平
byron1111
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2022/5/26 14:21:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图的y轴最好也拍照清楚。

色谱柱流失，是很常见的，未必需要处理。

而且wax柱，本身流失也比-5ms之类的色谱柱高。
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2022/5/26 14:21:54 Last edit by byron1111
Ins_79bd2444
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2022/5/26 15:36:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:楼主能否详细说说你老化柱子程序是怎么样的？老化了多少个循环，一般新柱子会这样，建议程序升温至低于最高使用温度30℃，可以梯度升温老化，老化过1个晚上，然后走一针空白看下效果如何。
50℃保持20min
5℃/min升温至230℃  保持40min
0.25μm的
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Ins_79bd2444
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2022/5/26 15:42:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:谱图的y轴最好也拍照清楚。色谱柱流失，是很常见的，未必需要处理。而且wax柱，本身流失也比-5ms之类的色谱柱高。
图是这样的
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