主题:【原创】手动固相萃取装置的思考

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上海港岸
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常用的固相萃取装置的评价:

1、市面上常见的一些小型的手动固相萃取装置:

·      装置的框架和高度是固定的,所以废液瓶和收集瓶的预留的位置是固定的,不能根据需要调整高度,来灵活放置合适大小的废液瓶或者收集瓶,如果溶液量大的时候,需要中途更换废液瓶或者收集瓶,操作麻烦。

·      洗脱液收集瓶体积受限制,如果洗脱液体积大,要分几瓶来装,后期需要合并后再氮吹,操作麻烦,影响回收率。

·      架子不能叠加,不能实现同时过两层小柱。

·      依据柱的不同容量购买不同孔径的试管架;活化用的的甲醇等液体、样品溶液会腐蚀试管架、托盘;因不同柱过滤效率不同,不能实时观察液体液面,只能每支拿出来观察。小容量柱可以直接插进PE管或玻璃管,但加一定的洗脱液后,柱前端会浸入柱后洗脱液中,造成样品污染。如果萃取柱容量较大,不能插进PE管或玻璃管,则需自己用试管架搭简易的洗脱装置,自己搭建的支架容易跌落及倒泻、污染样品,给实验造成很多困难。

2、全自动化固相萃取装置;


·      上样体积固定,过于死板,不能满足不同的上样体积,每次上样体积太小只有5mL,最大8mL,大体积上样需要分多次上样,过于麻烦。

·      上样用的样品瓶是专用的,跟一些前处理用的样品瓶不能通用。有时候处理的样品溶液体积过大,需要分几瓶来装;并且有时候前处理出来的液体体积不是很固定,如果要全部上样的话,在仪器上难以通过设置程序自动实现。

·      洗脱液收集瓶体积固定,如果洗脱液体积大,要分几瓶来装,后期需要合并后再氮吹,操作麻烦,影响回收率。

·      并且需要用专用的收集瓶,不能直接用于氮吹,需要转移到氮吹瓶中去氮吹,这样如果转移后洗涤瓶内壁会增加液体体积,后面氮吹会增加氮吹时间和氮气用量,若果转移后不进行洗涤,又会造成目标分析物质损失,回收率下降。
每次实验所用固相萃取小柱也是需要固定的,如果实验需要过两层小柱,是没办法在仪器上实现这个操作。

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雾非雾
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小型手动固相萃相装置没有说的那么不好用,双层柱可通过柱联接器来串起来,如果想要加大体积的样液,也是可以用柱联接器上插一个大体积的柱管就可以(我们接过50ml的柱管也可以接更大的),接液管这个根据需要来选择和定做都可以。我们用了快二十年了,一直用的很好的,主要是您要根据您的实际需要来配置。
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上海港岸
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
小型手动固相萃相装置没有说的那么不好用,双层柱可通过柱联接器来串起来,如果想要加大体积的样液,也是可以用柱联接器上插一个大体积的柱管就可以(我们接过50ml的柱管也可以接更大的),接液管这个根据需要来选择和定做都可以。我们用了快二十年了,一直用的很好的,主要是您要根据您的实际需要来配置。

以上图片是某食药所客户在使用手动固相萃取装置Manual-SPE-25进行农残考核样的萃取工作。

以下图片是某疾控中心客户在使用手动固相萃取装置Manual-SPE-25进行黄曲霉毒素考核样的萃取工作。


      该装置不排除柱联器的使用。但是优化了废液收集,洗脱液收集的操作。比如,废液收集完后,可以很方便的取放废液。而不必像抽真空式的手动固相萃取装置那样,拆散密封结构件,将盖子带小柱等置于一旁。较好的保护了样液的安全,减少污染。一定程度,减轻了劳动强度。
      对于淋洗或者洗脱液的操作,也有类似的作用。
      对于双层小柱的操作,该装置可以直接累加一层小柱支架,放置好后,直接一步到位,位位对齐并有部分重叠。避免了柱联器的挂壁损失。减少了每位柱联器的安装密封操作。当然,同时也避免了柱联器不洁净,带来的污染问题等。
      传统的抽真空式的手动固相萃取装置,后部的接受管,可能会被前部的管子遮挡,无法做到,每个接受管的液面的可视化。
      当然,对于回收率的问题的影响,抽真空式的装置有硬伤。原因在于无法控制好流速。有时候,流速过快,来不及吸附就过完了。有些却,吸不动。比如肉类(带较多肥肉的),传统工艺的河粉等。无法保证,形成像国标要求的那样的液滴通过。
      诚然,万事万物都是不完美的。这样才有各自存在的价值基础。合适的,才是最好的。对于手动固相萃取装置的选择,也是合适您的,就是最好。或者,用习惯了一种装置,然后,做了一定程度的贴合使用的定制完善。这样的做法,也不失为一种好的选择。
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2022/6/26 12:14:03 Last edit by SH104120
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