主题:【第十五届原创】我的三重四级杆气质多种混标工作液的配置方法

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我的三重四级杆气质多种混标上机工作液的配置方法



1、 所用仪器设备药品

赛默飞100μL移液器、200ul移液器、1000ul移液器,赛默飞TSQ9000三重四级杆气质联用仪、丙酮、坛墨农残标准品如下表,所用移液器、设备均在检定周期内。

序号标准物质名称浓度品牌

分组

备注
1甲胺磷100ug/ml坛墨

一组+500ul丙酮

配成10ug/ml混标

各吸100μL
2敌敌畏100ug/ml坛墨各吸100μL
3乙酰甲胺磷100ug/ml坛墨各吸100μL
4氧乐果100ug/ml坛墨各吸100μL
5甲拌磷100ug/ml坛墨各吸100μL
6甲拌磷砜100ug/ml坛墨

二组+500ul丙酮

配成10ug/ml混标

各吸100μL
7甲拌磷亚砜100ug/ml坛墨各吸100μL
8α六六六100ug/ml坛墨各吸100μL
9β六六六100ug/ml坛墨各吸100μL
10δ六六六100ug/ml坛墨各吸100μL
11γ六六六100ug/ml坛墨

三组+500ul丙酮

配成10ug/ml混标

各吸100μL
12马拉硫磷100ug/ml坛墨各吸100μL
13毒死蜱100ug/ml坛墨各吸100μL
14水胺硫磷100ug/ml坛墨各吸100μL
15甲基异柳磷100ug/ml坛墨各吸100μL
16二甲戊灵100ug/ml坛墨

四组+500ul丙酮

配成10ug/ml混标

各吸100μL
17腐霉利100ug/ml坛墨各吸100μL
18杀扑磷100ug/ml坛墨各吸100μL
19丙溴磷100ug/ml坛墨各吸100μL
20三唑磷100ug/ml坛墨各吸100μL
21异菌脲100ug/ml坛墨

五组+400ul丙酮

配成10ug/ml混标

各吸100μL
22联苯菊酯100ug/ml坛墨各吸100μL
23甲氰菊酯100ug/ml坛墨各吸100μL
24高效氯氟氰菊酯100ug/ml坛墨各吸100μL
25氯氰菊酯100ug/ml坛墨各吸100μL
26苯醚甲环唑100ug/ml坛墨各吸100μL


2、配置过程

首先将26种农药标品进行分组,一般以5-6种为一组,具体分组如上表,分了5组,准备5个进样小瓶,写好标签,开始分组配置,一组,有5种农残,在进样小瓶中,用1000μL移液器吸取500ml丙酮到小瓶中,然后用200μL移液器分别吸取100μL农药标准品到进样小瓶中,注意每次吸取不同的标准品要更换枪头。这样总体积就是500μL丙酮+500μL农药标准品(5种各100μL)1000ul配出来就是10μg/ml,一组混标。同样的方法配置好,二、三、四组,注意这里的五组为6种农药标液,在配置的时候,吸取400ul丙酮+600μL(6种各100ul)。一到五组10ug/ml的混标配置好后,再配置称1000ppb(1ug/ml)的26种农药残留大混标。吸取500ul丙酮到进样小瓶中,分别从一到五组各吸取100ul,旋涡混匀配成1000ppb的大混标。然后将1000ppb依次稀释成,5ppb,10ppb,20ppb,50ppb,100ppb,200ppb工作液。

200ppb=800ul丙酮+200ul(1000ppb)

100ppb=900ul丙酮+100ul(1000ppb)

50ppb=950ul丙酮+50ul(1000ppb)

20ppb=900ul丙酮+100ul(200ppb)

10ppb=900ul丙酮+100ul(100ppb)

5ppb=900ul丙酮+100ul(50ppb)

2、 上机条件

仪器:赛默飞TSQ9000三重四级杆质谱仪

色谱柱:TG-5SILMS30m×0.25mmX0.25μm)

程序升温条件

时间(min)

速率(℃/min)

目标值(℃/min)

保持时间(min)
1.5040.01.5
5.025.0090.01.5
8.625.00180.00.0
28.65.0280.00.0
35.610.00300.05.0


离子源:EI  温度:300℃  离子传输管:280℃  进样口温度:280℃    进样量:1.0ul

柱流量:0.97ml/min(He)  吹扫流量:5.0ml/min 分流流量:30ml/min  检测方式:MRM

离子信息:赛默飞提供23200.113方法包



此为5ppb26种农药混标图



                  此为5ppb、10ppb、20ppb、50ppb、100ppb、200ppb,26种农药混标校正图,线性都在995以上

 









总结:

1、这是溶剂标的配置过程,以丙酮为溶剂,为什么不用乙酸乙酯,因为发现有个别农药,在以乙酸乙酯为溶剂时效果不是很好,以后会单独再写一篇。要是用基质标配置,提取好基质后配置过程是一样的。

2、此法为外标法配置过程,要是用内标法,配置过程,要加5ug/ml环氧七氯20ul(每1ml),内标浓度100ppb,确保加内标的时候每1ml加20ul,加20ul的时候用50ul的移液器

3、在移液器的使用上,一般最低使用体积是50ul,再低的话,可能会存在误差,所以不建议使用吸取50ul以下的进行稀释配置。

4、工作标曲都配置在进样小瓶中,混匀后盖紧盖子用小型旋涡混匀器,混匀一下。

5、最后的效果除了配置过程还要取决于仪器的状态,比如一些极性强的甲胺磷、氧乐果、乙酰甲胺磷等,要对仪器的进样口进行经常性维护,每30-50个样品就要更换新的高惰性衬管和割柱头。

6、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、苯醚甲环唑等在进行校正的时候使用峰组校正。

该帖子作者被版主 zyl336789820积分, 2经验,加分理由:原创有奖
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zyl3367898
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为何5个一组,分组时有何原则,为啥那5个分在一组。
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
为何5个一组,分组时有何原则,为啥那5个分在一组。
应为农药标液不同有的以正己烷为溶剂,有的丙酮,有的甲醇,有的还有甲苯,我最后上机以丙酮为溶剂,为了增大丙酮溶剂的占比,理论上可以10个一组,正好配1.0ml,分组,我一般有机磷为一组,有有机氯及菊酯类为一组。具体多少种分组,要看你最后配多少种的大混标,根据数量自己自由组合。
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学习—三重四级杆气质多种混标工作液的配置方法。
zyl3367898
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氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷最低配到多少?如果配0.005微克每毫升,能出峰吗?
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷最低配到多少?如果配0.005微克每毫升,能出峰吗?
5ppb(0.005ug/ml)能出峰啊
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