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主题：【已应助】求助：更换色谱柱后p,p-DDD和p,p-DDT响应值变小了

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cadicy
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发表于：2022/11/12 08:37:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
MS检测农残，走0.5ppm的标品，之前一直用的DB-1701，30m*0.32mm*0.25um的柱子，图是第二幅。
最近由于这根柱子被借走了，我用的RTX-1701，10m*0.18mm*0.4um的柱子代替。降低了流速，使线速度接近原方案，测试同浓度标品发现出峰响应值都偏低，尤其是p,p'-DDD和p,p'-DDT在定量离子图谱几乎无法积分。请问这是什么原因呢？
推荐答案：zyl3367898回复于2022/11/13
长度减小了，内径与膜厚也不一样，响应值 减小是正常的，做农残还是用1701柱，30*0.25*0.25
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2022/11/13 22:32:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
长度减小了，内径与膜厚也不一样，响应值 减小是正常的，做农残还是用1701柱，30*0.25*0.25
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唔话俾你知
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2022/11/14 19:47:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子和进样系统有没维护？滴滴涕还是挺容易在进样端降解的
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cadicy
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2022/11/14 21:03:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
长度减小了，内径与膜厚也不一样，响应值 减小是正常的，做农残还是用1701柱，30*0.25*0.25
长度、内径、膜厚对响应值的影响是怎样的？
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cadicy
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2022/11/14 21:05:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
柱子和进样系统有没维护？滴滴涕还是挺容易在进样端降解的
需要怎么维护？更换过衬管和隔垫。降解不是因为温度过高导致吗？进样口温度是方法中的
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zyl3367898
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2022/11/14 22:37:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      膜厚的影响：色谱柱的液膜厚度直接影响到各个组分的保留值和馏出温度。膜厚度大时由于固定相上的保留时间长，组分保留值也增加。相反，柱的膜厚减少则会降低保留值。因此特别容易挥发的组分应该在膜层较厚的色谱柱上分析以增加其在色谱柱上的保留时间来达到分离的目的。而高分子量的组分(例如三甘油脂)就必须在膜层较薄的色谱柱上分析.这样可以缩短分析时间，在分析高分子量时要求程序升温，这样柱子的流失也较少。膜厚直接影响到相比值β，在改变内径时这是非常重要的.如果内径增加，膜厚(df)必须增加以保持其分辨和保留值。
    柱效是以每米塔板数来计量的。柱子越长,塔板数就越高，但是增加柱长会增加分析时间和色谱柱的成本。因为在分辨率的公式中(见下)分辨率与柱长的平方根成正比，柱长增加一倍，分辨率不过只增加40%而已.在恒温的情况下，柱长增加一 倍，分析时间也增加一倍.。分辨率公式(长度对分辨和分析速度的影响) 式中：L=柱长; h=HETP 塔板高度 k=容积因子; α=选择性。

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cadicy
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2022/11/15 14:17:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:              膜厚的影响：色谱柱的液膜厚度直接影响到各个组分的保留值和馏出温度。膜厚度大时由于固定相上的保留时间长，组分保留值也增加。相反，柱的膜厚减少则会降低保留值。因此特别容易挥发的组分应该在膜层较厚的色谱柱上分析以增加其在色谱柱上的保留时间来达到分离的目的。而高分子量的组分(例如三甘油脂)就必须在膜层较薄的色谱柱上分析.这样可以缩短分析时间，在分析高分子量时要求程序升温，这样柱子的流失也较少。膜厚直接影响到相比值β，在改变内径时这是非常重要的.如果内径增加，膜厚(df)必须增加以保持其分辨和保留值。          柱效是以每米塔板数来计量的。柱子越长,塔板数就越高，但是增加柱长会增加分析时间和色谱柱的成本。因为在分辨率的公式中(见下)分辨率与柱长的平方根成正比，柱长增加一倍，分辨率不过只增加40%而已.在恒温的情况下，柱长增加一 倍，分析时间也增加一倍.。分辨率公式(长度对分辨和分析速度的影响) 式中：L=柱长; h=HETP 塔板高度 k=容积因子; α=选择性。
不是啊！我说的是柱长，内径，膜厚变化对峰面积造成的影响。你说的是对保留时间的影响。
为什么我换了柱子后峰面积都小了？
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zyl3367898
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2022/11/15 22:04:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子不一样，响应值不一样，膜厚与内径都会影响它的响应值。
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2022/11/16 8:51:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:柱子不一样，响应值不一样，膜厚与内径都会影响它的响应值。
影响是怎样的呢？我理解峰面积应该不变的啊。就算是柱子尺寸变了，也只是影响化合物分离程度，影响的是保留时间，不应该影响峰面积啊？那岂不是说损失了一些物质？
柱长越长，峰面积越大还是越小？
内径越细，峰面积越大还是越小？
膜厚越厚，峰面积越大还是越小？
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xx_dxd_xx
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2022/11/17 0:17:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是分流进样，小内径柱子往往分流比更大，响应减小是正常的。如果是不分流进样，由于柱流量减小了，样品进入柱子的速度变慢，相应的就需要增加进样时间。如果没有推迟开启分流阀的时间，就会有比较多的样品损失掉，特别是高沸点样品损失较多。比方说，样品蒸汽是1mL，0.32柱的流速是2mL/min，样品只需要0.5分钟就接近完全进柱子，可以设置分流阀开启时间为0.5min。换成0.18柱，流速可能减小到0.8mL/min，还是1mL样品蒸汽，就需要1.25min才能接近完全进柱子。这时候如果不改进样设置，还是0.5min开启分流阀，就会有一大半的样品损失掉。
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xx_dxd_xx
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2022/11/17 0:19:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，新换的柱子柱效明显低一些，峰型不够尖锐，还有一些拖尾，这些也是灵敏度低的原因。
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