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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】东西分析aa7002石墨炉测量异常

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Ins_559bf232
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发表于：2022/06/01 15:59:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位大神，本人新手，公司有一台很旧的aas，这两天用石墨炉测镉和铅，在做标曲的时候，无论加多少浓度的试剂进去，测出来的值都大差不差，有时候甚至还会出现高浓度吸光度不如低浓度的现象，后来尝试直接加水，测出的吸光度还是和之前一样，再加入没稀释的标准溶液，结果也和之前一样，换了石墨管结果也还是这样，而且石墨管非常容易烧坏，想请教各位有没有出现过这样的问题以及如何解决这种问题。
推荐答案：夕阳回复于2022/06/01
楼主最好用数据说话。但是从楼主简单地阐述中，我试着猜测回答原因如下：
（1）关于所有的标液的测试值基本差不多的原因估计是灰化温度过高造成的；尤其是镉是一种低温元素，过高的灰化温度会将所有的标样中的镉成分在灰化阶段燃烧殆尽，那么在原子化阶段自然就看不到吸收值了。关于这个猜测从楼主所说的石墨管的寿命很短则可做出旁证。这可以从逐渐降低灰化温度实验中证实我的推论。
（2）至于高浓度的样品的吸光值还没有低含量的样品的吸光值还要低的原因，这是因为镉元素是一种灵敏度很高的元素，过高浓度的镉的样品会由吸收状态变为发射状态，这就是高浓度标液曲线弯曲的机理。
由于楼没有将石墨炉的升温程序和样品的浓度以及测试值上传，故只能猜测回答。
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2022/6/1 17:49:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灯是否故障？最好可以换只新灯测定
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夕阳
anping
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2022/6/1 22:15:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主最好用数据说话。但是从楼主简单地阐述中，我试着猜测回答原因如下：
（1）关于所有的标液的测试值基本差不多的原因估计是灰化温度过高造成的；尤其是镉是一种低温元素，过高的灰化温度会将所有的标样中的镉成分在灰化阶段燃烧殆尽，那么在原子化阶段自然就看不到吸收值了。关于这个猜测从楼主所说的石墨管的寿命很短则可做出旁证。这可以从逐渐降低灰化温度实验中证实我的推论。
（2）至于高浓度的样品的吸光值还没有低含量的样品的吸光值还要低的原因，这是因为镉元素是一种灵敏度很高的元素，过高浓度的镉的样品会由吸收状态变为发射状态，这就是高浓度标液曲线弯曲的机理。
由于楼没有将石墨炉的升温程序和样品的浓度以及测试值上传，故只能猜测回答。
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