主题：【原创】C30色谱填料分离高纯辅酶Q10的尝试

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发表于：2022/06/06 10:10:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照2020版《中国药典》和《美国药典》USP28-NF23等的要求，辅酶Q10的总含量不低于98%；而辅酶Q10分离一般采用提取、硅胶层析和结晶之后就可以满足要求，且目前年产量可以达到数百吨的水平。但随后的《欧洲药典》8.8版及以后的版本除了规定主含量不低于98.0%外，增加了单杂含量不低于0.1%的水平。本研究尝试传统的方式分离，发现其它杂质经两次硅胶层析和结晶后均可以符合要求，但其中一个杂质确很难降低至该水平；用2020版《中国药典》方法分离，其相对保留时间约为1.45，文献报道称这个杂质为辅酶Q11

。
结合药典的色谱分析方法，分离去除辅酶Q11的工艺，目前最有可能的是反相色谱分离。专利《一种辅酶Q10的纯化方法》（专利号：201810233454 .1 ）报道采用十八烷基或辛烷基等键合硅胶为固定相，丙酮/甲醇或丙酮/乙醇体系为流动相，整个体系在加热的状态下分离，上样量可以达到10%以上，回收率在80%以上；该分离工艺分离效率高，但美中不足为整个系统分离须在45℃的条件下分离，对于大工业生产来说消耗过多的能量，增加了设备的成本和系统的复杂程度，提高了有机溶剂的升压爆炸或者起火的风险。经分析，样品在丙酮下溶解性良好，但在C18填料或C8下保留性差，加入一定量的甲醇后，样品的溶解性显著降低，因此采用加热的方式来解决溶解的问题。本研究认为，如果增加碳链的长度，则样品在固定相的保留会相对增加，则流动相中甲醇的比例降低的情况下，也可能会有一定的保留，这样在常温或稍高于常温的情况实现辅酶Q11的分离成为一种可能。详细内容，参见附件。
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