主题:【已应助】标准曲线配制

浏览0 回复11 电梯直达
Ins_04b351b7
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液相配标准曲线可以不用配5个点吗?就是配一个浓度,然后改进样量进5次,也能成曲线。还更精准。我想知道这样在标准上是可行的吗?
推荐答案:JOE HUI回复于2022/06/07
不可行,标准曲线的建立主要依据GB/T22554-2010《基于标准样品的线性校准》中:

1)标准曲线的浓度范围应覆盖正常操作条件下的被测量范围;

2)标准样品的组分尽量与被测样品组分一致;

3)标准样品的浓度值应等距离的分布在被测量范围;

4)标准样品的个数至少应有3个浓度;

5)每个标准点至少重复2次,这个重复是指从稀释开始;

如果国家标准有相应的浓度系列推荐,尽量按国家标准。工作中我们经常采用线性校准,因为线性方程最为简洁。

标准曲线需要几个数据点,是由所检测组分的浓度范围、分析仪响应特性、干扰因素、浓度与检测信号响应类型有关的。

3个点:对于一些低浓度,特别是微量分析,并且浓度范围不是很大的,检测器响应可靠,背景干扰非常小的,则可以选用较少的工作点就行,一般有3个浓度点就足够了,有些甚至可以只用一个浓度点就行,另一个点直接用坐标原点。

4~6个点:对于平时测量的样品浓度范围较宽,并且检测器响应不完全是一次曲线(直线)的,可以采用二次曲线或分段校正方式,以减少数据偏差,这种情况就需要多用几个数据点,如果不分段,数据点有4~6个就够用。

至少两个点:但如果是分段校正,则每段需要至少两个数据点。而对于一些样品无浓度范围规律的,特别是一些检测机构,如果分析仪的检测响应可靠,环境因素影响少的,可以做校正曲线。若是环境因素影响大的,则不必做校正曲线,而采用标准加入法或标准加入-一次稀释法反而简便一些。

实际上,我们一般是做五个点(不包括零浓度);一般以检出限的5~10倍为第一个点,以后根据1倍递增,最高浓度是最低浓度的10~20倍为宜(理化分析实验为例)。当然,要根据仪器的灵敏度来调整。

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JOE HUI
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不可行,标准曲线的建立主要依据GB/T22554-2010《基于标准样品的线性校准》中:

1)标准曲线的浓度范围应覆盖正常操作条件下的被测量范围;

2)标准样品的组分尽量与被测样品组分一致;

3)标准样品的浓度值应等距离的分布在被测量范围;

4)标准样品的个数至少应有3个浓度;

5)每个标准点至少重复2次,这个重复是指从稀释开始;

如果国家标准有相应的浓度系列推荐,尽量按国家标准。工作中我们经常采用线性校准,因为线性方程最为简洁。

标准曲线需要几个数据点,是由所检测组分的浓度范围、分析仪响应特性、干扰因素、浓度与检测信号响应类型有关的。

3个点:对于一些低浓度,特别是微量分析,并且浓度范围不是很大的,检测器响应可靠,背景干扰非常小的,则可以选用较少的工作点就行,一般有3个浓度点就足够了,有些甚至可以只用一个浓度点就行,另一个点直接用坐标原点。

4~6个点:对于平时测量的样品浓度范围较宽,并且检测器响应不完全是一次曲线(直线)的,可以采用二次曲线或分段校正方式,以减少数据偏差,这种情况就需要多用几个数据点,如果不分段,数据点有4~6个就够用。

至少两个点:但如果是分段校正,则每段需要至少两个数据点。而对于一些样品无浓度范围规律的,特别是一些检测机构,如果分析仪的检测响应可靠,环境因素影响少的,可以做校正曲线。若是环境因素影响大的,则不必做校正曲线,而采用标准加入法或标准加入-一次稀释法反而简便一些。

实际上,我们一般是做五个点(不包括零浓度);一般以检出限的5~10倍为第一个点,以后根据1倍递增,最高浓度是最低浓度的10~20倍为宜(理化分析实验为例)。当然,要根据仪器的灵敏度来调整。

mingxiaoyan
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但是五次的浓度是一样的,如果能实现自动稀释也可以,原子吸收中的石墨炉能实现该功能,液相没听说有这种功能
ztyzb
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楼主,你这是不合适的,因为不管是自动进样还是手动进样,进样量的多少直接影响柱效和待测物质分离效果,而根据定量环体积选择进样量就是为了获得最佳准确度,进样量过多或者过少都会对准确度有影响。
Ins_04b351b7
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原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:但是五次的浓度是一样的,如果能实现自动稀释也可以,原子吸收中的石墨炉能实现该功能,液相没听说有这种功能
可以改变进样量,如标液浓度为10ug/ml,进5次,进样量分别为:1 4 6 8 10ul,对应的浓度就分别为:1 4 6 8 10ug/ml。
Ins_04b351b7
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,你这是不合适的,因为不管是自动进样还是手动进样,进样量的多少直接影响柱效和待测物质分离效果,而根据定量环体积选择进样量就是为了获得最佳准确度,进样量过多或者过少都会对准确度有影响。
但是曲线线性出来有0.999呢?
Ins_04b351b7
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:不可行,标准曲线的建立主要依据GB/T22554-2010《基于标准样品的线性校准》中:1)标准曲线的浓度范围应覆盖正常操作条件下的被测量范围;2)标准样品的组分尽量与被测样品组分一致;3)标准样品的浓度值应等距离的分布在被测量范围;4)标准样品的个数至少应有3个浓度;5)每个标准点至少重复2次,这个重复是指从稀释开始;如果国家标准有相应的浓度系列推荐,尽量按国家标准。工作中我们经常采用线性校准,因为线性方程最为简洁。标准曲线需要几个数据点,是由所检测组分的浓度范围、分析仪响应特性、干扰因素、浓度与检测信号响应类型有关的。3个点:对于一些低浓度,特别是微量分析,并且浓度范围不是很大的,检测器响应可靠,背景干扰非常小的,则可以选用较少的工作点就行,一般有3个浓度点就足够了,有些甚至可以只用一个浓度点就行,另一个点直接用坐标原点。4~6个点:对于平时测量的样品浓度范围较宽,并且检测器响应不完全是一次曲线(直线)的,可以采用二次曲线或分段校正方式,以减少数据偏差,这种情况就需要多用几个数据点,如果不分段,数据点有4~6个就够用。至少两个点:但如果是分段校正,则每段需要至少两个数据点。而对于一些样品无浓度范围规律的,特别是一些检测机构,如果分析仪的检测响应可靠,环境因素影响少的,可以做校正曲线。若是环境因素影响大的,则不必做校正曲线,而采用标准加入法或标准加入-一次稀释法反而简便一些。实际上,我们一般是做五个点(不包括零浓度);一般以检出限的5~10倍为第一个点,以后根据1倍递增,最高浓度是最低浓度的10~20倍为宜(理化分析实验为例)。当然,要根据仪器的灵敏度来调整。
好的,谢谢解答
123
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原文由 123(m3149125) 发表:这是不合适的
这样子,那下次还是按标准来吧??
hujiangtao
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无恤
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