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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】用液相色谱测原药含量问题

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guoguoguog

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发表于：2022/06/08 09:51:03 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、比如测量咯菌腈原药含量，乙腈+水=80+20,265nm的条件去测量，测出来含量都在88%左右，实际咯菌腈原药含量在97%左右
2、比如有些原药标准测量，标样试样溶液的配制是50ml容量瓶溶解，然后取出5ml再稀释至50ml;为什么不直接50ml溶解测试（含量相对取少一些），这一步的稀释再溶解是什么原理
3、标样以及原药配制时，是否需要将原药和标样100摄氏度条件下烘干

推荐答案：myoldid回复于2022/06/08

1. 你说是用原药代替标品做分析，那如果原药含量不准，样品没完全溶解或者在稀释过程中有问题，都可能导致测得含量偏低。另外原药测定时，很小的误差都会引起最后含量有很大的差异。可以多配一个标品，多称两个样测定
2. 标样称取到50mL容量瓶溶解后再稀释，是因为农药标准中，通常称取标品是0.05g，这样算得母液浓度是1mg/mL，在色谱分析中浓度很高了。如果是手动进样器接的20uL定量环，很可能会使得检测器饱和导致超量程或者柱子饱和导致峰型不好。所以需要稀释。如果是自动进样器还好，可以设置进样量为5uL。楼上说的直接溶解50ml很难保证溶解完全不对，既然溶解不完全，那稀释液没意义
3. 查看了几个大的农药厂家的企业标准，都没要求做烘干处理，所以只要是新生成的，保存得当，可以不烘干。这个原药熔点近200℃，而且干燥减重也是105℃，热稳定的。同时先正达用气相分析，所以不存在楼上说的分解问题。

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wuyuzegang

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2022/6/8 10:19:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、比如测量咯菌腈原药含量，乙腈+水=80+20,265nm的条件去测量，测出来含量都在88%左右，实际咯菌腈原药含量在97%左右

检测结果偏低，这个原因就太多了，包括前处理，溶液配置，仪器等都有可能，这个需要全面分析

2、比如有些原药标准测量，标样试样溶液的配制是50ml容量瓶溶解，然后取出5ml再稀释至50ml;为什么不直接50ml溶解测试（含量相对取少一些），这一步的稀释再溶解是什么原理

直接溶解50ml很难保证溶解完全，所以需要先溶解再定容，这样保证及溶解完全有定容准确

3、标样以及原药配制时，是否需要将原药和标样100摄氏度条件下烘干

这个要看药典的具体规定，如果原药成分稳定性不好的100度很容易就分解或变质了，所以这个不具有普遍性。

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2022/6/8 10:29:43 Last edit by dahua1981

myoldid

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2022/6/8 14:22:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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安平

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2022/6/8 14:23:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细说明具体采用的分析方法为好，详细说明采用的定量方法为好。

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有水有渝

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2022/6/9 13:57:14 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、比如测量咯菌腈原药含量，乙腈水=80 20,265nm的条件去测量，测出来含量都在88%左右，实际咯菌腈原药含量在97%左右
答：样品是否溶解完全、稀释过程是否准确？
2、比如有些原药标准测量，标样试样溶液的配制是50ml容量瓶溶解，然后取出5ml再稀释至50ml;为什么不直接50ml溶解测试（含量相对取少一些），这一步的稀释再溶解是什么原理
答：首先上机浓度是要在线性范围内的，不是什么浓度都可以上机，如果没有经过10倍稀释的话，称样量要小10倍，这个量能称准确吗？
3、标样以及原药配制时，是否需要将原药和标样100摄氏度条件下烘干
答：有证的标准品都会写明使用前是否需要干燥处理，样品是否需要处理方法上也会写明，除有特别规定外，一般含量测定与干燥失重是分开检测量的，可以测的未干燥含量，扣除干燥失重后得按干燥品计的含量

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