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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【已应助】原子荧光测砷，强度上不去。大米标样实测值偏低

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约等于三点九

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发表于：2022/06/08 21:55:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

RT，所用仪器：吉天933原子荧光，实验室在测食品中砷时，曲线最高点20ppb使用仪器自动稀释，最高点20ppb强度才1000左右。灯预热时间是足够的，上午测和下午测强度相差不大。配置过程：取100微升10 ppm的中间液于50mL容量瓶中，加2mL 1%硫脲抗坏血酸溶液，用4%盐酸定容。仪器条件也与之前正常强度时保持一致。

第二个问题：使用上面这组曲线测出大米标样偏低，标准值0.17mg/kg，实测值0.14mg/kg。消解液做cd能对的上，消解液分取2mL出来，加0.4mL1%硫脲抗坏血酸溶液，加1.6mL10%盐酸，加的试剂浓度比例与曲线基本一致，唯一不同的就是样品中可能还有少量的硝酸。同批次做了加标回收，回收率在100%左右，每10个样测一次单独配置10ppb浓度的使用液，也基本没问题。求组各路大神，指导一下

推荐答案：ztyzb回复于2022/06/08

楼主是不是空白和标曲线性都很好？其实斜率也就是灵敏度和设备以及元素灯的使用寿命有很大关系，另外和试剂（载流和还原剂）也有关系，楼主觉得强度上不去是和之前测试数据比还是和网上查到的理论数据比？其实通过楼主的描述感觉用原子荧光做砷就是质控样偏低，其余的各项指控都很好，而且用原子吸收测镉和原子荧光测砷准确度没有多大可比性，虽然是一批消解的样品但毕竟不同设备测试的，所用试剂也不同。
根据楼主的描述个人建议在消解过程中找一下原因，有可能就是硝酸引起的，硝酸氧化性和还原剂起反应导致砷被还原的较少结果导致测试值偏低，当然也有可能是和镉消解时温度过高导致砷挥发。楼主能否考虑赶酸试一下或者降低一下消解温度。

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2022/6/8 22:33:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是原子化器的事。光路没有调好，校对一下光路吧。灯，加热线圈，管路有没有漏气。看一级气液分离器有没有反应现象

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ztyzb

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2022/6/8 22:59:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/6/8 23:13:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:
可能是原子化器的事。光路没有调好，校对一下光路吧。灯，加热线圈，管路有没有漏气。看一级气液分离器有没有反应现象

光路调好了的，管路漏气这个还没有排查过，气液分离器会有气泡产生的

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2022/6/8 23:16:36 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主是不是空白和标曲线性都很好？其实斜率也就是灵敏度和设备以及元素灯的使用寿命有很大关系，另外和试剂（载流和还原剂）也有关系，楼主觉得强度上不去是和之前测试数据比还是和网上查到的理论数据比？其实通过楼主的描述感觉用原子荧光做砷就是质控样偏低，其余的各项指控都很好，而且用原子吸收测镉和原子荧光测砷准确度没有多大可比性，虽然是一批消解的样品但毕竟不同设备测试的，所用试剂也不同。
根据楼主的描述个人建议在消解过程中找一下原因，有可能就是硝酸引起的，硝酸氧化性和还原剂起反应导致砷被还原的较少结果导致测试值偏低，当然也有可能是和镉消解时温度过高导致砷挥发。楼主能否考虑赶酸试一下或者降低一下消解温度。

强度上不去是和之前测试的数据相比，有时候20ppb能达到2000左右，有时候就像现在这样。如果是消解过程中损失了一部分，那么理论上我做的加标回收实验回收率应该也会偏低才对的

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ztyzb

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2022/6/9 9:47:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 约等于三点九(v3249470) 发表:
强度上不去是和之前测试的数据相比，有时候20ppb能达到2000左右，有时候就像现在这样。如果是消解过程中损失了一部分，那么理论上我做的加标回收实验回收率应该也会偏低才对的

那和原来比信号值低了一倍，载流和试剂空白如何？楼主加标回收是空白加标还是基体加标？是直接加的标准溶液？个人理解因为标曲、加标回收和中间点都是合适的，可能消解过程存在误差，建议多做几组看下效果。

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2022/6/9 11:06:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表: 那和原来比信号值低了一倍，载流和试剂空白如何？楼主加标回收是空白加标还是基体加标？是直接加的标准溶液？个人理解因为标曲、加标回收和中间点都是合适的，可能消解过程存在误差，建议多做几组看下效果。

标准空白强度稳定在70左右，样品空白为0。载流用的5%盐酸，1%硼氢化钾0.5氢氧化钾溶液。加标是称样后直接往样品里加的100ng砷。

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秋梨膏

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2022/6/9 11:09:03 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

强度降低其实是相对的，曲线的强度下降，你所做的样理论上也都会下降，对等的。强度问题主要看原子化器高度，光斑位置，气液分离效果，灯的寿命。
加标回收率挺好的，建议从消解这方面入手。另外，如果有水质的质控样，可以做一做，如果水质质控样能作准，其实你标曲应该问题不大。

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2022/6/9 11:19:54 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋梨膏(Insm_6ec608fd) 发表:强度降低其实是相对的，曲线的强度下降，你所做的样理论上也都会下降，对等的。强度问题主要看原子化器高度，光斑位置，气液分离效果，灯的寿命。加标回收率挺好的，建议从消解这方面入手。另外，如果有水质的质控样，可以做一做，如果水质质控样能作准，其实你标曲应该问题不大。

嗯嗯好的标曲线性一直都还不错准备砷单独消解处理试试

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