各位大佬,我在测硒的时候样品数值一直偏大是怎么回事啊?标曲用8%盐酸定容,样品用1:1高氯酸-硝酸消解后,加入5ml 6mol/L盐酸,加热至2ml,与标样同时加入2.5ml铁氰化钾,定容至25ml,载流用3%5%8%的盐酸都试过,但是还是偏大,还原剂是5g氢氧化钾+8g硼氢化钾定容至1L,测得回收率普遍再110%以上,质控样也非常大,工作曲线和还原剂都是现配的,用的是北京普析PF52,标曲浓度为0 2 4 8 12ng/ml,之前2这个点的荧光值在70多,后来试着加热了一下变大了,达到90多了,但是样品得荧光值也跟着变大了,出来的数还是特别大,还有前两个点的荧光值偏小,需要重扎,有时候重扎完了能从82变到108,这是咋回事,另外峰形也不好看,有点拖尾,哪位大佬帮忙解答一下,万分感谢