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主题：【讨论】测砷汞的样品前处理问题

浏览0 回复19 电梯直达
xb2xb2xb2
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发表于：2007/04/13 23:55:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想请教下各位:
1:为什么我样品有添加高氯酸的样品空白的荧光强度会比硝酸空白高?
2:高氯酸对测砷的影响是怕生成三氯化砷易挥发吗?如果我先加20mL硝酸和1mL硫酸消化到几毫升剩时再加高氯酸,会不会由于先前硝酸基本把砷氧化成五价的,所以生成三氯化砷的机会变很小了,对结果影响不是很大?
3:另外国标上说要把高氯酸赶尽直到冒硫酸烟,是不是我要把温度升上到200多度赶高氯酸?那三氯化砷有可能挥发(沸点约为130度),为什么要把它赶尽,是不是因为它是氧化性酸怕影响预还原反应,如果是这样,是否我把还原剂硫脲VC增加多一点就不用赶高氯酸了?
4:如何判断高氯酸烟冒尽冒硫酸烟?感觉上都是冒白烟
5:既然高氯酸有影响,那测砷时是否直接加硝酸和硫酸消化1克左右的样品就行了,而不用加混合酸了?
6:我们没有微波消解仪,样品量又多,是否可以考虑测砷汞一起样品前处理,请问有没有人做过,就是锥形瓶敞口消化,混合酸消化,温度控制在150度,汞的回收率行吗?照理汞不会挥发跑掉的.
7:混合酸消化测汞跟硝酸硫酸体系消化测汞有不一样的地方吗?
因为如果差别不大,我就可以直接考虑硝酸硫酸体系一起消化测砷汞了,因为我们样品量大,没有足够的回流装置
8:国标上测汞湿法回流时间,一般我们控制多少?是不是要消化到样品清透才行?还是说只要2-4小时就行了?

因为本人是新手,许多实验还来不及去做来验证自己的想法,在此请教,望大家多多帮忙!

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xb2xb2xb2
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2007/4/17 23:20:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么没有人回复我？
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shikuan
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2007/4/18 20:47:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提
我比楼主懂的更少
期待高手的出现
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cxm1234_56
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2007/4/25 14:16:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加高氯酸一般是针对一些比较难消化的样品，如海带等。判断白烟和白雾不能只看瓶口，要看瓶内，只有瓶内瓶口都白气腾腾才是高氯酸，有爆炸的风险，要小心，一般砷汞不能同时做，主要是终点判断差异大，一般消化液清澈就可以认为汞已到终点，可以取下冷却定容，而砷却要赶尽硝酸自冒白烟，此时汞早跑光了
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aoc99
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2007/4/30 9:02:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么样品，一定要用高氯酸、硫酸消解？
汞是不能使用硫酸消解的。可以试试不用高氯酸、硫酸消解，用硝酸－高氯酸或者就是硝酸－盐酸消解，因为汞在不少样品中都是很容易提取的，不需要完全消解来释放。
砷可以用高氯酸－硫酸消解，但是消解后赶酸、还原一定要充分。至于酸雾么，可以自己做做实验，看看纯的高氯酸、硫酸是什么样子的酸雾。多做几次就有数了。
用玻璃容器－高氯酸－硫酸消解，注意安全。请遵循两个原则：第一，硝酸：高氯酸大于等于4：1；第二，等样品无固体时，才能够开高温度消解。
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meilanruiyong
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2007/5/11 23:42:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高氯酸要赶尽，要不上机的时候，它与硼氢化钾反应容易使仪器的管道堵塞
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niuniu-yatou
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2007/5/12 0:24:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第六条应该是可以的，以前做过这样的
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xb2xb2xb2
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2007/5/26 19:27:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶一下，希望高手可以看到～～
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gaorongdong
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2007/5/28 1:34:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xb2xb2xb2 发表:
我想请教下各位:
1:为什么我样品有添加高氯酸的样品空白的荧光强度会比硝酸空白高?
2:高氯酸对测砷的影响是怕生成三氯化砷易挥发吗?如果我先加20mL硝酸和1mL硫酸消化到几毫升剩时再加高氯酸,会不会由于先前硝酸基本把砷氧化成五价的,所以生成三氯化砷的机会变很小了,对结果影响不是很大?
3:另外国标上说要把高氯酸赶尽直到冒硫酸烟,是不是我要把温度升上到200多度赶高氯酸?那三氯化砷有可能挥发(沸点约为130度),为什么要把它赶尽,是不是因为它是氧化性酸怕影响预还原反应,如果是这样,是否我把还原剂硫脲VC增加多一点就不用赶高氯酸了?
4:如何判断高氯酸烟冒尽冒硫酸烟?感觉上都是冒白烟
5:既然高氯酸有影响,那测砷时是否直接加硝酸和硫酸消化1克左右的样品就行了,而不用加混合酸了?
6:我们没有微波消解仪,样品量又多,是否可以考虑测砷汞一起样品前处理,请问有没有人做过,就是锥形瓶敞口消化,混合酸消化,温度控制在150度,汞的回收率行吗?照理汞不会挥发跑掉的.
7:混合酸消化测汞跟硝酸硫酸体系消化测汞有不一样的地方吗?
因为如果差别不大,我就可以直接考虑硝酸硫酸体系一起消化测砷汞了,因为我们样品量大,没有足够的回流装置
8:国标上测汞湿法回流时间,一般我们控制多少?是不是要消化到样品清透才行?还是说只要2-4小时就行了?

因为本人是新手,许多实验还来不及去做来验证自己的想法,在此请教,望大家多多帮忙!




楼主
我最近也在做砷的测定。其中也是用锥形瓶来消化样品的。
我们可以探讨一下。
先回答你第一问题：你高氯酸是不是没赶尽？所以空白就高。
还有有个问题。我最近也很郁闷的，你加了硫酸进去，由于硫酸比较难挥发，难赶尽，最后造成上机时候酸度不同，结果线性很差。
你有没有这样体会
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llscmary999
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2007/5/28 8:23:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞易挥发，应该单独用回流冷凝法消化，可用硝酸和硫酸消化．砷可以用硝酸高氯酸消化
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amy0061
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2007/5/28 9:58:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近在做汞的时候也遇到一个问题，我做的是废水，《水和废水监测分析方法》（第四版）上说在消解的时候要加高锰酸钾溶液，加高锰酸钾溶液的目的是为了什么，如果不加的话会对结果造成什么样的影响，请高手指教下，谢谢了。
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