主题:【已应助】顶空法测定溶剂残留不出峰

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m3254401
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哪位老师按照国标5009做过顶空法测定溶剂残留,我这边顶空是半自动的,进标液都不出峰,直接进样不用顶空就可以出锋,请问该如何处理?
推荐答案:m3254401回复于2022/06/16
谢谢老师,联系厂家工程师了,通过排查发现空气发生器的压力不足,换了一台,就可以。
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WUYUWUQIU
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直接进样出峰,顶空不出峰,

1.初步判断是顶空问题,排查顶空是否有漏气,样品瓶,连接管路,各种阀等。

2.顶空是否存在堵塞或者顶空分析条件设定是否合适的问题.
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2022/6/13 9:44:34 Last edit by wulin321
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顶空部分主要查系统是否漏气,包括连接气相进样口处,还有要排除顶空瓶没有密封好以及标液配制是否准确问题
JOE HUI
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楼主,按照提示可以盘点顶空有问题,不排除
1.六通阀堵塞:通过阀切换,确认六通阀是否堵塞,如堵塞,需要拆卸六通阀超声清洗;
2.定量环堵塞:通过做样观察排空管线气流量,如果气流量很小或者无气体,判定堵塞,拆卸进行超声清洗;

3.管线堵塞:通过做样观察排空管线气流量,如果气流量很小或者无气体,判定堵塞,拆卸进行超声清洗;

4.排空电磁阀堵塞:通过做样时状态观察排空管线气流量;
5.仪器泄露:安装仪器,可进行泄露测试;如果拆卸仪器配件重新安装,需要进行仪器气密性测试;

6.气体调节阀无法控压:通常该配件坏损系人为因素较多;

7. 顶空仪器主板是否坏损,程序运行是否正常;

8.电机不工作导致顶空瓶进入不了加压取样状态;

该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
绿树之林
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顶空样品没有进入气相,可以排查整个顶空全过程,看看顶空有没有取样,观察进完样品的瓶子有没有针孔,观察顶空链接气相管路时候接好。这些能够排查顶空样品没进去气相的问题。
m3254401
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原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
直接进样出峰,顶空不出峰,

1.初步判断是顶空问题,排查顶空是否有漏气,样品瓶,连接管路,各种阀等。

2.顶空是否存在堵塞或者顶空分析条件设定是否合适的问题.
谢谢老师。顶空漏气怎么排除,我这是半自动的顶空进样器。
安平
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直接进样可以出峰,那么gc系统正常。

楼主详细说明一下顶空进样器的型号为好。顶空与gc的连接方式,详细说明为好。

有可能顶空的分析条件设定不良,尤其是顶空的输出压力,必须高于gc进样口压力。

其次可能顶空存在故障,例如进样针堵塞、六通阀堵塞或者泄漏等问题。


安平
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原文由 m3254401(m3254401) 发表:
谢谢老师。顶空漏气怎么排除,我这是半自动的顶空进样器。


什么型号的顶空? 那个厂家的产品?

有没有照片?
m3254401
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原文由 安平(byron1111) 发表:


什么型号的顶空? 那个厂家的产品?

有没有照片?
谢谢老师,我的顶空是北京中惠普HS2顶空进样器,温度条件样品80 阀箱145 管路160 平衡时间30min载气压力0.11Mpa,吹扫压力0.11Mpa.
安平
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顶空的载气压力为0.11MPa,那么gc的进样口压力需要稍微低于0.11MPa,建议检查一下。
m3254401
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原文由 安平(byron1111) 发表:
顶空的载气压力为0.11MPa,那么gc的进样口压力需要稍微低于0.11MPa,建议检查一下。
谢谢老师,gc进样口压力46kpa。
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