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主题：【已应助】顶空法测定溶剂残留不出峰

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m3254401
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发表于：2022/06/13 08:30:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哪位老师按照国标5009做过顶空法测定溶剂残留，我这边顶空是半自动的，进标液都不出峰，直接进样不用顶空就可以出锋，请问该如何处理？
推荐答案：m3254401回复于2022/06/16
谢谢老师，联系厂家工程师了，通过排查发现空气发生器的压力不足，换了一台，就可以。
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WUYUWUQIU
wulin321
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2022/6/13 9:41:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进样出峰，顶空不出峰，

1.初步判断是顶空问题，排查顶空是否有漏气，样品瓶，连接管路，各种阀等。

2.顶空是否存在堵塞或者顶空分析条件设定是否合适的问题.
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2022/6/13 9:44:34 Last edit by wulin321
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m3149125
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2022/6/13 9:59:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空部分主要查系统是否漏气，包括连接气相进样口处，还有要排除顶空瓶没有密封好以及标液配制是否准确问题
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/6/13 10:14:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，按照提示可以盘点顶空有问题，不排除
1.六通阀堵塞：通过阀切换，确认六通阀是否堵塞，如堵塞，需要拆卸六通阀超声清洗；
2.定量环堵塞：通过做样观察排空管线气流量，如果气流量很小或者无气体，判定堵塞，拆卸进行超声清洗；

3.管线堵塞：通过做样观察排空管线气流量，如果气流量很小或者无气体，判定堵塞，拆卸进行超声清洗；

4.排空电磁阀堵塞：通过做样时状态观察排空管线气流量；
5.仪器泄露：安装仪器，可进行泄露测试；如果拆卸仪器配件重新安装，需要进行仪器气密性测试；

6.气体调节阀无法控压：通常该配件坏损系人为因素较多；

7. 顶空仪器主板是否坏损，程序运行是否正常；

8.电机不工作导致顶空瓶进入不了加压取样状态；

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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绿树之林
Ins_cb7f1147
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2022/6/13 10:20:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空样品没有进入气相，可以排查整个顶空全过程，看看顶空有没有取样，观察进完样品的瓶子有没有针孔，观察顶空链接气相管路时候接好。这些能够排查顶空样品没进去气相的问题。
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m3254401
m3254401
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2022/6/13 11:27:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
直接进样出峰，顶空不出峰，

1.初步判断是顶空问题，排查顶空是否有漏气，样品瓶，连接管路，各种阀等。

2.顶空是否存在堵塞或者顶空分析条件设定是否合适的问题.
谢谢老师。顶空漏气怎么排除，我这是半自动的顶空进样器。
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安平
byron1111
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2022/6/13 12:59:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接进样可以出峰，那么gc系统正常。

楼主详细说明一下顶空进样器的型号为好。顶空与gc的连接方式，详细说明为好。

有可能顶空的分析条件设定不良，尤其是顶空的输出压力，必须高于gc进样口压力。

其次可能顶空存在故障，例如进样针堵塞、六通阀堵塞或者泄漏等问题。


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安平
byron1111
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2022/6/13 13:00:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3254401(m3254401) 发表:
谢谢老师。顶空漏气怎么排除，我这是半自动的顶空进样器。
、

什么型号的顶空？ 那个厂家的产品?

有没有照片?
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m3254401
m3254401
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2022/6/14 8:46:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
、

什么型号的顶空？ 那个厂家的产品?

有没有照片?
谢谢老师，我的顶空是北京中惠普HS2顶空进样器，温度条件样品80 阀箱145 管路160 平衡时间30min载气压力0.11Mpa,吹扫压力0.11Mpa.
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安平
byron1111
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2022/6/14 12:51:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空的载气压力为0.11MPa，那么gc的进样口压力需要稍微低于0.11MPa，建议检查一下。
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m3254401
m3254401
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2022/6/14 14:19:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
顶空的载气压力为0.11MPa，那么gc的进样口压力需要稍微低于0.11MPa，建议检查一下。
谢谢老师，gc进样口压力46kpa。
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