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主题：【已应助】GB 23200.113 生姜的氯唑磷 如何排除假阳

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发表于：2022/06/15 11:15:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB 23200.113 氯唑磷的两对离子对容易匹配上吗？
推荐答案：mingxiaoyan回复于2022/06/15
阳性样品就是测出排出污染、系统残留等非待测样品本身所具有的目标化合物（超出限量标准）。假阳性样品主要是由于污染、系统残留、定性错误等原因而误判样品检出目标化合物。样品污染、系统残留一类的假阳性样品主要跟测试人员的测试技术有关，这些原因是要避免的。而定性错误这样的样品要靠质谱解析获得，主要是需要将样品中测出的目标化合物的质谱图与标准品德目标化合物质谱图进行比对（保留时间一致的情况下进行比对，如果保留时间不同基本上可以排除阳性样品的可能性）。比对方法主要是靠质核比是否一致，如果是串级质谱或者离子阱一类可以打多级质谱图的，可以进行MS2、MS3等进行比对，进行子离子比对的时候不仅要核质比一直，还需要相对离子丰度在允许的范围内。
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2022/6/15 12:10:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阳性样品就是测出排出污染、系统残留等非待测样品本身所具有的目标化合物（超出限量标准）。假阳性样品主要是由于污染、系统残留、定性错误等原因而误判样品检出目标化合物。样品污染、系统残留一类的假阳性样品主要跟测试人员的测试技术有关，这些原因是要避免的。而定性错误这样的样品要靠质谱解析获得，主要是需要将样品中测出的目标化合物的质谱图与标准品德目标化合物质谱图进行比对（保留时间一致的情况下进行比对，如果保留时间不同基本上可以排除阳性样品的可能性）。比对方法主要是靠质核比是否一致，如果是串级质谱或者离子阱一类可以打多级质谱图的，可以进行MS2、MS3等进行比对，进行子离子比对的时候不仅要核质比一直，还需要相对离子丰度在允许的范围内。
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2022/6/15 15:41:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:
阳性样品就是测出排出污染、系统残留等非待测样品本身所具有的目标化合物（超出限量标准）。假阳性样品主要是由于污染、系统残留、定性错误等原因而误判样品检出目标化合物。样品污染、系统残留一类的假阳性样品主要跟测试人员的测试技术有关，这些原因是要避免的。而定性错误这样的样品要靠质谱解析获得，主要是需要将样品中测出的目标化合物的质谱图与标准品德目标化合物质谱图进行比对（保留时间一致的情况下进行比对，如果保留时间不同基本上可以排除阳性样品的可能性）。比对方法主要是靠质核比是否一致，如果是串级质谱或者离子阱一类可以打多级质谱图的，可以进行MS2、MS3等进行比对，进行子离子比对的时候不仅要核质比一直，还需要相对离子丰度在允许的范围内。


标准给的两对离子对都对得上，还要再加标准中没有提供的其它离子对确认吗？
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2022/6/15 16:36:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 l4352(l4352) 发表: 标准给的两对离子对都对得上，还要再加标准中没有提供的其它离子对确认吗？
不用增加离子，在就是看离子丰度比是不是在范围内
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2022/6/15 21:58:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

可以对比丰度比。
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2022/6/16 11:00:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

可以对比丰度比。
标准给的两对离子对丰度比在范围内。但是我发现再增加一对标准中没提供的离子对，生姜样品该离子对不在范围内。这该怎么办？
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2022/6/16 11:00:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:
不用增加离子，在就是看离子丰度比是不是在范围内
  标准给的两对离子对丰度比在范围内。但是我发现再增加一对标准中没提供的离子对，生姜样品该离子对不在范围内。这该怎么办？
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2022/6/16 15:45:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 l4352(l4352) 发表:
  标准给的两对离子对丰度比在范围内。但是我发现再增加一对标准中没提供的离子对，生姜样品该离子对不在范围内。这该怎么办？
我认为没必要增加
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2022/6/16 22:47:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液里有这一对离子吗？如果有的话，而样品里没有，可以在样品里加标液，看能否现出峰。
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2022/6/17 17:56:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
标液里有这一对离子吗？如果有的话，而样品里没有，可以在样品里加标液，看能否现出峰。
标液里有，样品里没有。样品里加标液，出峰。

说明生姜基质仅靠两对离子对会出现假阳性样品。
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2022/6/18 17:48:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我记得液质方法中都是两个离子对，你的第三个离子对是怎么来的，标准上有吗？还是你自己找的。
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