主题:【已应助】新配制的混标如何确定是所需的浓度?

浏览0 回复18 电梯直达
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用100mg/L的单标母液,配制成10mg/L或者4mg/L的中间稀释液混标后,如何确定这个中间液的真实浓度?
推荐答案:Willdo回复于2022/09/20
如果母液浓度准确,又有配置过程记录,很容易溯源计算出稀释后的浓度了。如果是配置过程记录缺失了,只能当盲样去上机确定浓度了。
该帖子作者被版主 雾非雾5积分, 2经验,加分理由:讨论
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通标小菜鸟
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看你配制操作是否准确了,这些配制好后还会拿中间液稀释成曲线,曲线走好后拿质控样一走就知道这条曲线准不准了
Willdo
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如果母液浓度准确,又有配置过程记录,很容易溯源计算出稀释后的浓度了。如果是配置过程记录缺失了,只能当盲样去上机确定浓度了。
JOE HUI
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确定这个中间液的真实浓度,可以直接将此中间液上机测试,不过也需要确保仪器状态稳定,曲线相关系数等符合要求,回测曲线偏差在正常范围内
zyl3367898
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配制过程没问题,这个浓度应该是准的,可以再配一个其它浓度的来计算它,比如配一个2.0的来计算4.0是否准确。
ztyzb
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楼主,一般如果用检定合格的玻璃量器进行稀释的话默认和母液不确定度是一致的,如母液是(100±2)mg/L,稀释10倍就是(10.0±0.2)mg/L,然后按照定值即10.0mg/L来使用;如果要知道确切浓度的话只能把稀释后标液当成盲样来上机分析,不过最好用新开封或高一准确度等级来定值,有点类似于标准溶液期间核查
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
看你配制操作是否准确了,这些配制好后还会拿中间液稀释成曲线,曲线走好后拿质控样一走就知道这条曲线准不准了
当然会存在误差了,所以才想要校准新配的混标中间液。如果按您说的“拿中间液稀释成曲线,曲线走好后拿质控样一走就知道这条曲线准不准了”,最多应该也只能是确定曲线的浓度配得准不准,不能说明中间稀释液就是准确的10或者4,总会是有点偏差,这个差值又是如何确定呢?
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原文由 Willdo(chun29) 发表:
如果母液浓度准确,又有配置过程记录,很容易溯源计算出稀释后的浓度了。如果是配置过程记录缺失了,只能当盲样去上机确定浓度了。
计算出来的值是不是就代表真实的值
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
确定这个中间液的真实浓度,可以直接将此中间液上机测试,不过也需要确保仪器状态稳定,曲线相关系数等符合要求,回测曲线偏差在正常范围内
中间液浓度太大了,感觉不能直接上机吧。这个“回测曲线偏差在正常范围内”的正常范围大概是多少?
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主,一般如果用检定合格的玻璃量器进行稀释的话默认和母液不确定度是一致的,如母液是(100±2)mg/L,稀释10倍就是(10.0±0.2)mg/L,然后按照定值即10.0mg/L来使用;如果要知道确切浓度的话只能把稀释后标液当成盲样来上机分析,不过最好用新开封或高一准确度等级来定值,有点类似于标准溶液期间核查
1、如果用新开封的来定值, 感觉会陷入一种无限循环的状态,因为被定值的也是新开新配制的。

2、我们为了方便,直接用移液枪配混标,还可以用“默认和母液不确定度是一致的,如母液是(100±2)mg/L,稀释10倍就是(10.0±0.2)mg/L,然后按照定值即10.0mg/L来使用”这种方法不?

3、我们平常是将10mg/L的中间液再稀释成0.2mg/L上机液,用0.2mg/L的去定量盲样,我更在意这个0.2mg/L的浓度是不是真正的0.2mg/L,每一次配制0.2这个浓度,出来的峰面积都相差较大,应该怎样校准这个0.2mg/L?
ztyzb
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原文由 改个昵称怎么那么难(Ins_3a9f05fb) 发表:
1、如果用新开封的来定值, 感觉会陷入一种无限循环的状态,因为被定值的也是新开新配制的。

2、我们为了方便,直接用移液枪配混标,还可以用“默认和母液不确定度是一致的,如母液是(100±2)mg/L,稀释10倍就是(10.0±0.2)mg/L,然后按照定值即10.0mg/L来使用”这种方法不?

3、我们平常是将10mg/L的中间液再稀释成0.2mg/L上机液,用0.2mg/L的去定量盲样,我更在意这个0.2mg/L的浓度是不是真正的0.2mg/L,每一次配制0.2这个浓度,出来的峰面积都相差较大,应该怎样校准这个0.2mg/L?
楼主,关于第1条我觉得楼主确实过于严谨了,直接按照第2条来执行即可,只是开封时间过长的需要做期间核查。执行第2条的时候要保证移液枪和玻璃量器是准确的。

关于第3条个人两点建议:1、标曲配制尽量用尽可能少数量的移液管或移液枪,最好有一套专用的,消除系统误差;2、楼主所用的移液管、移液枪和玻璃量器等要定期校准保证准确度;3、必要时多配几个平行消除随机误差。关于峰面积前后差距过大和设备灵敏度也有关,最好在基线和之前相同情况下测试
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