主题:【已应助】关于采样添加固定剂的问题

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小白的小新
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请教各位大神,关于水质采样添加保护剂的问题,同样是分析金属元素,为什么汞锑铋加的固定剂是盐酸,而钾钙钠镁铁锰镍加的是硝酸,同样是去除残余氯,分析挥发性有机物加的是抗坏血酸,分析甲醛加的是5水硫代硫酸钠,还有就是为什么要加这种保护剂,有没有相关标准或帖子有详细说明。
推荐答案:ztyzb回复于2022/06/16
楼主,测汞砷等重金属用原子荧光的方法(HJ 694-2014)是需要加盐酸,因为标准溶液配制、标曲绘制以及载流都是用的盐酸,通过扣空白方式消除试剂和基体干扰,硝酸酸化基体和盐酸载流毕竟有差别的;同理其他金属加硝酸也是这个原因,如果用ICP分析汞砷的时候就要加硝酸了。至于消除余氯加硫代硫酸钠和抗坏血酸都可以,但还要考虑到后续的分析步骤,如果加硫代硫酸钠之后萃取净化上机有可能有干扰,具体还得验证后才确定,标准中规定肯定是验证过的。
至于为何加保存剂和加何种保存剂《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)等相应规范中都有提及,但里面只是大范围讲述,就和上面所说同一个项目不同分析方法保存方式都不同,所以具体执行相应分析标准,贴图如下

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在水质采样现场加入固定剂,是为了保
证运输过程中不受影响。同时,被检样
品的代表性与样品的采集和保存有直接
的关系,对不同的水源应采用不同的采
样方法,加入固定剂才能保证采到的样
品科学、客观、有代表性。采样时应根
据所测项目要求提前添加不同种类的保
护剂。
固定剂以不影响所检测指标为前提!最好就是指标测定中要用到的东西。
https://m.book118.com/html/2016/0728/49467621.shtm
wuyuzegang
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ztyzb
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楼主,测汞砷等重金属用原子荧光的方法(HJ 694-2014)是需要加盐酸,因为标准溶液配制、标曲绘制以及载流都是用的盐酸,通过扣空白方式消除试剂和基体干扰,硝酸酸化基体和盐酸载流毕竟有差别的;同理其他金属加硝酸也是这个原因,如果用ICP分析汞砷的时候就要加硝酸了。至于消除余氯加硫代硫酸钠和抗坏血酸都可以,但还要考虑到后续的分析步骤,如果加硫代硫酸钠之后萃取净化上机有可能有干扰,具体还得验证后才确定,标准中规定肯定是验证过的。
至于为何加保存剂和加何种保存剂《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)等相应规范中都有提及,但里面只是大范围讲述,就和上面所说同一个项目不同分析方法保存方式都不同,所以具体执行相应分析标准,贴图如下

绿树之林
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钾钙钠镁铁锰镍加的是硝酸因为用的是原子吸收或者ICP检测,基体要求是硝酸溶液。汞砷之类用原子荧光检测需要加盐酸,因为原子荧光基体用盐酸。除余氯加抗坏血酸和硫代硫酸钠主要看分析方法,有机物绝大部分通过气相色谱进行测定,甲醛大部分分光光度法测定,这些都是跟分析方法有关的。固定剂的加入一定要看分析方法,不同分析方法固定剂是完全不同的,讲个简单的例子,测定砷,你用原子荧光的方法就要加盐酸作为固定剂,用ICP的方法就需要加硝酸作为固定剂,不同方法固定剂不同。
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2022/6/16 11:04:20 Last edit by Ins_cb7f1147
小白的小新
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原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:钾钙钠镁铁锰镍加的是硝酸因为用的是原子吸收或者ICP检测,基体要求是硝酸溶液。汞砷之类用原子荧光检测需要加盐酸,因为原子荧光基体用盐酸。除余氯加抗坏血酸和硫代硫酸钠主要看分析方法,有机物绝大部分通过气相色谱进行测定,甲醛大部分分光光度法测定,这些都是跟分析方法有关的。固定剂的加入一定要看分析方法,不同分析方法固定剂是完全不同的,讲个简单的例子,测定砷,你用原子荧光的方法就要加盐酸作为固定剂,用ICP的方法就需要加硝酸作为固定剂,不同方法固定剂不同。
好的,感谢??
小白的小新
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原文由 123(m3149125) 发表:在水质采样现场加入固定剂,是为了保证运输过程中不受影响。同时,被检样品的代表性与样品的采集和保存有直接的关系,对不同的水源应采用不同的采样方法,加入固定剂才能保证采到的样品科学、客观、有代表性。采样时应根据所测项目要求提前添加不同种类的保护剂。固定剂以不影响所检测指标为前提!最好就是指标测定中要用到的东西。https://m.book118.com/html/2016/0728/49467621.shtm
收到,谢谢??
小白的小新
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,测汞砷等重金属用原子荧光的方法(HJ 694-2014)是需要加盐酸,因为标准溶液配制、标曲绘制以及载流都是用的盐酸,通过扣空白方式消除试剂和基体干扰,硝酸酸化基体和盐酸载流毕竟有差别的;同理其他金属加硝酸也是这个原因,如果用ICP分析汞砷的时候就要加硝酸了。至于消除余氯加硫代硫酸钠和抗坏血酸都可以,但还要考虑到后续的分析步骤,如果加硫代硫酸钠之后萃取净化上机有可能有干扰,具体还得验证后才确定,标准中规定肯定是验证过的。至于为何加保存剂和加何种保存剂《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)等相应规范中都有提及,但里面只是大范围讲述,就和上面所说同一个项目不同分析方法保存方式都不同,所以具体执行相应分析标准,贴图如下
OK,谢谢
郭景祎
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说白了,保护剂或者固定剂不能干扰检测,也不能影响待测物浓度,所以会有不同的物质
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