主题:【已应助】GPC做标准校正

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用窄分布PS标样做GPC的校正曲线,以Mp对Rv做校正曲线,之后以宽分布进样回测一个校准点,分子量Mp能对上,Mn,Mw相差太大,请问这是什么原因,应该怎么改正?
推荐答案:小不董回复于2022/06/23
有几个需要确定的,你的柱子和你的标准样品对应的曲线是否正确,看你描述,Mp是能对上的,那应该没问题,Mw和Mn值和软件计算有关,包括检测信号浓度,分布宽度,柱效等,先看标样的Mw和Mn值是多少,和你测定出来的值相差多少,标准样品不会相差很大。
对样品来说一般要求控制小于5-10%,这也看你们的要求和实验室条件。
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小不董
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有几个需要确定的,你的柱子和你的标准样品对应的曲线是否正确,看你描述,Mp是能对上的,那应该没问题,Mw和Mn值和软件计算有关,包括检测信号浓度,分布宽度,柱效等,先看标样的Mw和Mn值是多少,和你测定出来的值相差多少,标准样品不会相差很大。
对样品来说一般要求控制小于5-10%,这也看你们的要求和实验室条件。
小不董
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为啥你要用宽分布来计算呢?
问题出在这里。你用的哪家GPC软件
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:为啥你要用宽分布来计算呢?问题出在这里。你用的哪家GPC软件
样品是宽分布进样进行测试计算的,标样也按照样品进行回测,软件是Waters的Breeze2
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:有几个需要确定的,你的柱子和你的标准样品对应的曲线是否正确,看你描述,Mp是能对上的,那应该没问题,Mw和Mn值和软件计算有关,包括检测信号浓度,分布宽度,柱效等,先看标样的Mw和Mn值是多少,和你测定出来的值相差多少,标准样品不会相差很大。对样品来说一般要求控制小于5-10%,这也看你们的要求和实验室条件。
标样的Mw在9%,Mn在18%,而且,我们用新做的曲线校正样品,低分子量的样品跟之前的结果差距很大,高分子量的样品结果还可以
小不董
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原文由 Insm_a3717137(Insm_a3717137) 发表:标样的Mw在9%,Mn在18%,而且,我们用新做的曲线校正样品,低分子量的样品跟之前的结果差距很大,高分子量的样品结果还可以
这样也就有可能是你这样品在柱子分离极限外,这柱子比较适合分析较高分子量的物质,对分子量小的物质分离结果误差大,你再看看这GPC分离柱的分离极限是多少,超过了,需要换根更适合的柱子来测试
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:这样也就有可能是你这样品在柱子分离极限外,这柱子比较适合分析较高分子量的物质,对分子量小的物质分离结果误差大,你再看看这GPC分离柱的分离极限是多少,超过了,需要换根更适合的柱子来测试
没有超过分离极限,我们是三根柱子串起来的,1000w到5000
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