主题：【分享】【实战宝典】什么是ICP-MS接口，具体用途？

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发表于：2022/06/21 12:53:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题描述：什么是ICP-MS接口，具体用途？
解答：
ICP-MS接口的功能是将等离子体中高温、常压下的离子有效地传输到高常温、高真空的质谱仪中。它是整个ICP-MS系统设计最关键的部分，也是当初ICP-MS设计所要解决的主要难题。必须使足够多的离子在这两个压力和温度差别非常大的区域之间有效传输，而且在离子传输的全部过程中，不应该产生任何影响最终分析结果可靠性的反应，即试样离子在性质和相对比例上不应有变化。最初的问题集中于必须提供一个入射孔, 其坚固耐用的程度足以在等离子体中心通道和第一级真空系统之间形成界面, 同时,这个入射孔的孔径要足够大, 以避免在它前面形成一个冷界面层。这就要求其孔径为0. 2mm 或更大, 同时还需要改进抽气能力以抽取进入的气体。这个问题通过在真空系统中安装一个中间膨胀级而得以解决。这级真空通常由一个机械泵维持, 其压力大约为2mbar。通常ICP-MS接口具体要求：①最大限度的让所生成的离子通过。②保持试样离子的完整性，即其电学性质基本不变。③氧化物和二次离子产率尽可能低。④等离子体的二次放电尽可能小。⑤不易堵塞。⑥产生热量尽可能少。⑦易于拆卸和维护。

早期的接口设计经历了从“界面层采样”到“连续流采样”的过程, 两种主要的差别在于采样孔径的大小。当等离子体与采样锥接触时, 由于温度梯度和流速梯度存在,界面上形成热流界面层。当采样孔径很小,接近界面层厚度时, 就形成“界面层采样”。这时要从可能出现离子团反应的过冷区采集离子,从而使最终测定信号的准确性受到干扰。Houk和 Gray 最初的接口装置, 采样孔径只有0.05 mm, 属于“界面层采样”。当采样孔径大于界面层厚度较多时, 便形成了连续自由喷射条件下的“连续流采样”。Douglas 和French ( 1983) 首先将采样孔加大到0.41 mm, 并采用了两极独立的真空系统, 实现了连续采样。这一技术很重要, 因为只有这样才能采集到不受干扰的离子。

图2-7 ICP-MS接口示意图。

如图2-7所示，常规ICP-MS接口是由冷却的采样锥（孔径0.7～1.1 mm）和截取锥（孔径0.4～0.9mm）组成的。在大气压下，等离子体中产生的离子、中性粒子以及电子的粒子流被采样锥小孔后低真空造成的压差吸取后，进入由机械泵支持的第一级真空室，以超声速度仅在几微秒内就自由膨胀，形成超声喷射流。喷射流的中心部分通过截取锥孔。在适当位置可以截取到保持“原始”状态的离子，在此区域几乎没有发生离子-电子的再复合或碰撞激发过程，为最佳的离子采集区域，截取锥应该安置在此区域内，故采样锥和截取锥之间的距离是非常重要的参数。

1）采样锥：采样锥由镍、铝、铜和铂等金属制成，基于成本上和耐久性上考虑，主要使用镍锥。不同厂家ICP-MS采样锥孔径差别不大，一般为1.0mm左右。在锥口处，等离子体沿着采样锥外锥面呈喇叭状扩张。来自等离子体中心通道的载气流，即离子流大部分被吸入锥孔，而等离子体的环形结构部分的气体则沿着锥面散开被通风抽走。通过定期清洗锥体，克服锥体表面形成的凹坑或粗糙，易于引起固体冷凝沉积，使稳定性变差和记忆效应严重。

2）截取锥：截取锥的作用是选择来自采样锥孔的膨胀射流的中心部分，并让其通过截取锥进入下一级真空。截取锥的材料与采样锥相同，锥孔小于采样锥，安装于采样锥后，并与其在同轴线上。两者相距6～7mm，通常也用镍材料制成。截取锥通常比采样锥的角度更尖一些，以便在尖口边缘形成的冲击波最小。尽管喷射流的中心轴温度较低，但围绕着喷射流的气体很热，所以通常也要给截取锥冷却，以防止尖部退火。不同仪器的截取锥孔径差别较大，其孔径一般为0.4～0.9mm。截取锥顶端的状况对于ICP-MS仪器的灵敏度和某些多原子离子，特别是在m/z 80处的双氩Ar₂⁺的形成有很大影响。截取锥应该经常清洗，否则重金属基体沉积在其表面会再蒸发形成记忆效应。经常清洗截取锥和采样锥可使记忆效应和多原子离子干扰降低。

图2-8接口区的空间电荷效应示意图。

另外，在接口区域不得不考虑的一个因素是空间电荷效应（Space Charge Effect），它导致的“质量歧视”是直接影响离子传输效率以及整个质量范围内离子传输均匀性的重要因素。这种效应在基体离子的质量大于分析离子时尤为严重。离子流离开截取锥后，透镜建立起的电场将收集离子而排斥电子，使离子被束缚在一个很窄的离子束中，离子密度非常高。同电荷离子间的相互排斥使离子束中的离子总数受到限制，基体浓度越高，重离子数越多，空间电荷效应就越显著。若以同样的空间电荷力作用在所有离子上，则轻离子受影响最大，被偏转（歧视）最严重，故灵敏度偏低。空间电荷效应是ICP-MS基体效应的主要根源之一，如果不采取任何方式补偿，较高质荷比的离子将会在离子束中占优势，而较轻质荷比的离子则遭排斥。高动能的离子（重质量元素）传输效率高于中质量以及轻质量元素。

以上内容来自仪器信息网《ICP-MS实战宝典》