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主题：【已应助】ICPMS分析土壤样品，如何将土中重金属元素做到质控范围

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xueteng

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发表于：2023/01/04 19:21:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用ICPMS（型号PE 1000G）一直无法将土壤中金属元素（铜铅镉镍铬等）做进质控范围，最近做的一次结果，铜元素比质控范围低13ug/L,铅低8ug/L,Cd高0.17ug/L,钴低5ug/L镍和钒勉强在质控范围。结果在附件
标准曲线用水质标液混标配制，样品用微波消解仪处理（硝酸盐酸氢氟酸和双氧水），赶酸定容50mL（处理程序过程如附件）。
仪器用PE1000G,KED模式（氦4.2，开AMF）用的GSS-21质控样
大家有什么成功经验，希望分享下，尽量将土壤中重金属元素做进范围。（目前想到的方法是不用水质标液，用几种土壤质控样与样品同样处理，制成不同浓度标液，降低基体效应）

推荐答案：ztyzb回复于2023/01/05

楼主山东同行啊

。看了楼主数据个人提三点建议：
1、sjkb指的是试剂空白的意思吧，个人感觉有些元素偏高，一般要求是小于检出限的，这有可能是误差的来源，空白不合格可能与试剂、玻璃器皿、纯水都有关；
2、楼主可以考虑按照附件方法HJ 832-2017消解；
3、个人觉得有些元素用原子吸收好做

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ztyzb

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2023/1/5 10:23:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主山东同行啊

附件：

HJ 832-2017土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法.pdf

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玉米馒头

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2023/1/5 11:17:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析土壤中这些元素，除Cd、Tl外一般用XRF更好。Cd标准值0.139，你分析值0.129，还行啊；Tl有些悲剧，不知道赶酸过程中是不是有挥发损失。
基体效应或者说溶出率校正确实可以用标准物质溶液制作曲线来修正，但要多点标准还要求线性良好就有些强人所难了，这种操作检查能不能过不得而知。

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小伙子

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2023/1/5 16:43:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

称取0.1g样品，加入5ml硝酸，2ml氢氟酸即可，微波程序改进为185度保温30分钟，然后赶酸容量瓶定容至50，测试一般不开AMS，直接用混标配置梯度曲线即可，一般我们绝大多数元素都在范围。试剂很重要。我们硝酸用的进口默克酸，氢氟酸用的晶锐的，不然本底要求达不到就只能用试剂空白去配置曲线从而扣除试剂影响

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xueteng

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2023/1/5 23:13:09 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主山东同行啊。看了楼主数据个人提三点建议：1、sjkb指的是试剂空白的意思吧，个人感觉有些元素偏高，一般要求是小于检出限的，这有可能是误差的来源，空白不合格可能与试剂、玻璃器皿、纯水都有关；2、楼主可以考虑按照附件方法HJ 832-2017消解；3、个人觉得有些元素用原子吸收好做

谢谢老乡我试试

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xueteng

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2023/1/5 23:14:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小伙子(Insm_d13cce08) 发表:称取0.1g样品，加入5ml硝酸，2ml氢氟酸即可，微波程序改进为185度保温30分钟，然后赶酸容量瓶定容至50，测试一般不开AMS，直接用混标配置梯度曲线即可，一般我们绝大多数元素都在范围。试剂很重要。我们硝酸用的进口默克酸，氢氟酸用的晶锐的，不然本底要求达不到就只能用试剂空白去配置曲线从而扣除试剂影响

请问是用的什么牌子的仪器，不开AMF内标回收率＞70%吗

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xueteng

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2023/1/5 23:15:24 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:分析土壤中这些元素，除Cd、Tl外一般用XRF更好。Cd标准值0.139，你分析值0.129，还行啊；Tl有些悲剧，不知道赶酸过程中是不是有挥发损失。基体效应或者说溶出率校正确实可以用标准物质溶液制作曲线来修正，但要多点标准还要求线性良好就有些强人所难了，这种操作检查能不能过不得而知。

其实很多方法和想法还没来得及尝试

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