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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】如何让液质联用检出限更低一点？

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发表于：2022/06/21 14:49:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在建方法，但老板一直想要检出限更低一点，我按照3倍信噪比算，能到1ng/L，但这里也有个问题，就是这个是理论的，实际上0.01ppb这边的仪器就检测不出来了，我觉得老板是想要能检测出的浓度更低一点，但我样品富集后上机也能达到ppb级别（μg/L），感觉还可以，但老板又怕基质干扰啥的。前面用100ppb的标液跑了一次，有几个色谱图有前拖现象，配了0.1ppb的再测，又有基线噪音，又想把峰形弄好看，我也才刚接触，但就是催得紧，不知道咋办啊！！！
第一幅图的100ppb的，第二幅图是0.1ppb的。

推荐答案：JOE HUI回复于2022/06/21

楼主，检出限可以按27417或者HJ168来做，
一般也是加标做，实际上曲线最低点定量下限才是我们需要关注的，检出限的2-5倍平行测定

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2022/6/21 14:56:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3s/n 应该是方法的检出限，方法不同，检出限也不同。我们通常做20次稍加一点标准物质的空白样品，计算出标准偏差，三倍标准偏差

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JOE HUI

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2022/6/21 15:25:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，检出限可以按27417或者HJ168来做，
一般也是加标做，实际上曲线最低点定量下限才是我们需要关注的，检出限的2-5倍平行测定

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hujiangtao

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2022/6/21 19:51:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

100ppb图谱像是溶剂效应造成的，是不是用纯有机相溶解上机？

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xiaolanzi5

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2022/6/21 20:08:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

100ppb的有点溶剂效应。一般情况下，正模式下灵敏度能高一些。您可以试试加氢加氨模式，找找新的离子对。我看您选择的是负模式，如果新正模式不行，非得用负模式也可以找找别的离子对，看看灵敏度如何。再就是负模式下优化一下流动相，比如加点乙酸铵看看离子化效率能不能提高，再就是优化一下质谱条件，我看您用的岛津的质谱好像，如果是的话还可以选择不同DL管温度，看看灵敏度有没有大的改善。

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2022/6/22 14:15:34 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
100ppb图谱像是溶剂效应造成的，是不是用纯有机相溶解上机？

是的，直接拿标液用甲醇溶解的

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2022/6/22 14:23:29 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
3s/n 应该是方法的检出限，方法不同，检出限也不同。我们通常做20次稍加一点标准物质的空白样品，计算出标准偏差，三倍标准偏差

我看很多好一点的文献一般采用的这样的方法来定义的：对于存在于现场空白中的物质，方法检测限（MDLs）和方法定量限（MQLs）的计算方法是：现场空白的平均浓度加上3或10倍的标准偏差（SD）。除此以外，MDLs和MQLs是根据低浓度样品中观察到的3或10的信噪比得出的。这里测20次的标准偏差是仪器的检出限吗？那一般加的是多少呢，我怕太少测不出

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2022/6/22 14:28:37 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
楼主，检出限可以按27417或者HJ168来做，
一般也是加标做，实际上曲线最低点定量下限才是我们需要关注的，检出限的2-5倍平行测定

好的，感谢！

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2022/6/22 14:43:19 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
100ppb的有点溶剂效应。一般情况下，正模式下灵敏度能高一些。您可以试试加氢加氨模式，找找新的离子对。我看您选择的是负模式，如果新正模式不行，非得用负模式也可以找找别的离子对，看看灵敏度如何。再就是负模式下优化一下流动相，比如加点乙酸铵看看离子化效率能不能提高，再就是优化一下质谱条件，我看您用的岛津的质谱好像，如果是的话还可以选择不同DL管温度，看看灵敏度有没有大的改善。

这边测的是全氟化合物，参考文献差不多都是负模式，还没理解这区别，然后仪器测试的老师也是建议我找找参考文献里面的离子对，或许能更灵敏点，我们A相是乙酸铵，有10mM，B相是甲醇，是需要再提高一点还是B相里面也加入乙酸铵呢？这个仪器也确实是岛津的，DL温度我再去找老师沟通试试

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