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主题：【已应助】ICP方法检出限

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郸行道

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发表于：2022/06/22 10:08:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求助：ICP方法检出限具体测试方法，最好给一份具体的实操例子，非常感谢！

推荐答案：wuyuzegang回复于2022/06/22

对于某元素，配置一定的标准曲线浓度，
仪器稳定后，先进标曲，然后进10次标准空白，

计算10次标准空白的相对标准偏差，检出限为3倍的相对标准偏差

建议采用GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南的规定。

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wuyuzegang

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2022/6/22 10:26:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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GBT27417-2017.pdf

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2022/6/22 10:29:52 Last edit by dahua1981

郸行道

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2022/6/22 10:56:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:对于某元素，配置一定的标准曲线浓度，仪器稳定后，先进标曲，然后进10次标准空白，计算10次标准空白的相对标准偏差，检出限为3倍的相对标准偏差建议采用GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南的规定。

收到，谢谢！

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JOE HUI

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2022/6/22 10:59:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

MDL为用特定方法可靠地将分析物测定信号从特定基体背景中识别或区分出来时分析物的最低浓度或量，也就是说，MDL就是用该方法测定出大于相关不确定度的最低值。在确定MDL时，应考虑到所有基体的干扰。

方法的检出限（LOD）不应与仪器最低响应值相混淆。使用信噪比可作为考察仪器性能的一个有用的指标，但不适用于评估方法的检出限（LOD）。目前，大多数的分析都是利用仪器进行分析，每个仪器对于所检测分析物的量都会有一定检出能力。这种检出能力用仪器检出限（IDL）进行表示。随着灵敏度增加，IDL降低，仪器噪音降低，IDL也降低。

检出限确定的方法很多，除下面所列方法外，其他方法也可以接受。

目视评价法评估LOD

目视评价可应用于非仪器方法和仪器分析方法，同时也可应用于定性测试方法的LOD评估。

LOD通过在样品空白中添加已知浓度的分析物，然后评定能够可靠检测出分析物的最低浓度值。

在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物。在每一个浓度点通常需要进行约7次的独立测试。各个浓度点的重复性测试应按随机顺序进行。对于定性分析，通过绘制阳性（或阴性）结果百分比与浓度相对应的反应曲线，来检查确定阈值浓度，也就是在该浓度时检测是不是可靠。

空白标准偏差法评估LOD

可通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次（n≥10）。计算出检测结果的标准偏差（s），LOD的计算方法详见下面。

定量检测中LOD的表示方法

试验方法

LOD的表示方法

1）样品空白独立测试10次

样品空白平均值+3s（只适用于标准偏差值非零时）

2）加入最低可接受浓度的样品空白独立测试10次

0+3s

注：上述方法适用于假设是空白样品的信号值高于样品空白值3s的概率远远小于1%的情况，该信号可能来自于被测物等其他物质。

3）加入最低可接受浓度的样品空白独立测试10次

样品空白值+4.65 s（来自假设检验）

“最低可接受浓度”为在所得不确定度可接受的情况下所加入的最低浓度；

假设实际检测中样品和空白分别测定，且通过样品浓度扣减空白信号对应的浓度进行空白校正。

样品空白值的平均值和标准偏差都是受样品基质影响的，因此最低检出限也受样品基质种类的影响。因此，如果利用此条件进行符合性判定时，需要定期用实际检测数据更新精密度值。

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郸行道

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2022/6/22 11:06:03 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:MDL为用特定方法可靠地将分析物测定信号从特定基体背景中识别或区分出来时分析物的最低浓度或量，也就是说，MDL就是用该方法测定出大于相关不确定度的最低值。在确定MDL时，应考虑到所有基体的干扰。方法的检出限（LOD）不应与仪器最低响应值相混淆。使用信噪比可作为考察仪器性能的一个有用的指标，但不适用于评估方法的检出限（LOD）。目前，大多数的分析都是利用仪器进行分析，每个仪器对于所检测分析物的量都会有一定检出能力。这种检出能力用仪器检出限（IDL）进行表示。随着灵敏度增加，IDL降低，仪器噪音降低，IDL也降低。检出限确定的方法很多，除下面所列方法外，其他方法也可以接受。目视评价法评估LOD目视评价可应用于非仪器方法和仪器分析方法，同时也可应用于定性测试方法的LOD评估。LOD通过在样品空白中添加已知浓度的分析物，然后评定能够可靠检测出分析物的最低浓度值。在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物。在每一个浓度点通常需要进行约7次的独立测试。各个浓度点的重复性测试应按随机顺序进行。对于定性分析，通过绘制阳性（或阴性）结果百分比与浓度相对应的反应曲线，来检查确定阈值浓度，也就是在该浓度时检测是不是可靠。空白标准偏差法评估LOD可通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次（n≥10）。计算出检测结果的标准偏差（s），LOD的计算方法详见下面。定量检测中LOD的表示方法试验方法LOD的表示方法1）样品空白独立测试10次样品空白平均值+3s（只适用于标准偏差值非零时）2）加入最低可接受浓度的样品空白独立测试10次0+3s注：上述方法适用于假设是空白样品的信号值高于样品空白值3s的概率远远小于1%的情况，该信号可能来自于被测物等其他物质。3）加入最低可接受浓度的样品空白独立测试10次样品空白值+4.65 s（来自假设检验）“最低可接受浓度”为在所得不确定度可接受的情况下所加入的最低浓度；假设实际检测中样品和空白分别测定，且通过样品浓度扣减空白信号对应的浓度进行空白校正。样品空白值的平均值和标准偏差都是受样品基质影响的，因此最低检出限也受样品基质种类的影响。因此，如果利用此条件进行符合性判定时，需要定期用实际检测数据更新精密度值。

谢谢！收到。

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