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主题：【已应助】火锅底料中测重金属前处理问题

浏览0 回复4 电梯直达

Insm_dbdc8b58

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发表于：2022/06/22 17:04:15 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做火锅底料测重金属，前处理如何处理啊？因为感觉加酸直接处理，最后可能效果不是很好，大家都是如何进行处理的，想学习学习

推荐答案：ztyzb回复于2022/06/22

楼主可以参照下土壤的前处理方式，引自HJ 491-2019《土壤和沉积物铜锌铅镍铬的测定火焰原子吸收分光光度法》。毕竟土壤实际组成比火锅底料要复杂得多，但个人感觉氢氟酸应该用不到，剩余酸的话楼主可以多加硝酸，消解有机物为主。

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wuyuzegang

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2022/6/22 17:48:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以参考文献

附件：

微波消解ICP-AES法测定火锅底料中的矿质元素_范文秀.pdf

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2022/6/22 17:48:33 Last edit by dahua1981

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2022/6/22 17:48:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（1）湿法消解：

湿消化法是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。湿法消化是目前应用比较广泛的一种食品样品前处理方法，该方法实用性强，但实试剂消耗量大，空白值多偏高。

a.硝酸+高氯酸；

b.硝酸+氢氟酸+高氯酸；

湿法消解是经典的样品前处理方法，其要求在消解过程中尽量少带入试剂空白和少造成样品损失，对于易消解的样品快速方便，在实验过程中，只要控制好消化温度，大部分元素一般很少或几乎没有损失。但缺点是易造成污染（如试剂、器皿等）。

（2）干法消解：

干灰化法是指通过升高温度使样品中有机物质全部挥发掉，达到除去有机物质的目的。干灰化法使用的设备为马孚炉，由于灰化温度比较高，一般都在500摄氏度左右，可能会有部分元素因为蒸发而损失掉（部分由于坩埚或器皿的吸附，还有些样品可以与坩埚和器皿反应生成难以用酸溶解的物质如玻璃或耐熔物质等），从而导致元素的部分损失。干法灰化具有操作简单，并且可以一次处理大批量样品，几乎没有试剂污染的优点。但有不适合易挥发性元素Hg等和消解时间长的缺点。

（3）微波消解：

微波消解是指利用微波的穿透性和激活反应能力，使样品温度升高，同时采用密封装Z，在加入一定量的酸溶液，达到使样品中有机物质分解的目的。优点是酸用量少，引入空白少，易挥发元素没有损失。这几年被普遍采用，发展很快。

（4）炉内消解：

指直接石墨炉分析，优点是不会引入污染，但缺点是基体干扰大，样品均匀性问题。

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ztyzb

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2022/6/22 19:03:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/6/22 19:04:49 Last edit by zxz19900120

JOE HUI

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2022/6/22 20:30:20 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，样品的消化
按GB 5009.12-2010操作。固体样品约称取0.5∽3g，液体样品约称取5.0g于50mL三角烧瓶中，加入10mL硝酸,0.5mL高氯酸，放置片刻，于电热板上小火缓缓加热，待作用缓和再升高温度加热消化至样品有机物质分解完全。再加大火力至产生白烟，待瓶口白烟冒尽后，瓶内液体再产生白烟为消化完全。（期间若样品炭化变黑，补加少量硝酸）。消化液应澄清无色或微带黄色，最后约剩0.5mL液体，放冷。用去离子水把消化液转移至25.0mL比色管中定容。
为了降低样品空白值混酸应配成约（高氯酸+硝酸 1+9）。同时取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液按同一方法做试剂空白试验
（1）所使用的试剂均为优级纯，水为双蒸馏去离子水；
（2）当使用硝酸-高氯酸混合,应注意控制温度,保持消化液2∽3mL,不要消化至干,否则可能发生轻微爆炸；
（3）混酸浓度大概为9+1较为合适,比较有效安全.消解过程既要使样品消解完全,又要避免损失和污染；
（4）含低级醇类样品,消解前要先加热挥发醇类,否则发生剧烈反应,甚至爆炸；
（5）消化至溶液无色透明或微微带有黄绿色,如样品液颜色变棕黑色,应补加硝酸,直到冒出白烟,此时消解完全；
（6）上石墨炉样品消化时最好不用硫酸；
（7）消化时每批样带3个以上空白。

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