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主题：【已应助】AQC衍生氨基酸液相色谱荧光检测平行性不好是因为什么呀

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Money叫动动
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发表于：2022/06/28 09:33:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问下有没有大佬做过AQC衍生测定氨基酸组分的？
最近几次做的平行性都比较差，以前做的还好，这几次不知道出现什么问题了。。

衍生剂和硼砂缓冲液都是自己配制的，参考的GB/T 30987，没有使用waters的试剂包
推荐答案：myoldid回复于2022/06/29
是柱前衍生吧？而且是用自动进样器来衍生，这对自动进样器要求挺高的，可以适当的增大点取样体积，盖子别盖的太紧，我记得安捷伦的包配的是预开口的。另外衍生试剂要保证新鲜，新开封的冷冻保存也只能用一个月，自己配的估计时间要更短一些了
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2022/6/28 13:54:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱前衍生很容易出现平行性不好的情况。标液衍生的情况如何？线性好吗？
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安平
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2022/6/28 14:36:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？ 详细说明具体情况为好。

通一瓶样品的连续进样，重复性是否良好？
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安平
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2022/6/28 14:38:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？ 详细说明具体情况为好。

通一瓶样品的连续进样，重复性是否良好？
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myoldid
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2022/6/29 9:20:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是柱前衍生吧？而且是用自动进样器来衍生，这对自动进样器要求挺高的，可以适当的增大点取样体积，盖子别盖的太紧，我记得安捷伦的包配的是预开口的。另外衍生试剂要保证新鲜，新开封的冷冻保存也只能用一个月，自己配的估计时间要更短一些了
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Money叫动动
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2022/7/1 11:18:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
柱前衍生很容易出现平行性不好的情况。标液衍生的情况如何？线性好吗？
标曲线性大概就是两个9，也不如以前的好。。
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Money叫动动
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2022/7/1 11:20:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
有图么？ 详细说明具体情况为好。

通一瓶样品的连续进样，重复性是否良好？
同一瓶连续进样平行性很好，同一个样品只提取一次分别进行3次衍生的平行性也好，但是如果提取三次再衍生进样就出现两个好一个偏离20%左右的情况。。
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Money叫动动
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2022/7/1 11:22:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:
是柱前衍生吧？而且是用自动进样器来衍生，这对自动进样器要求挺高的，可以适当的增大点取样体积，盖子别盖的太紧，我记得安捷伦的包配的是预开口的。另外衍生试剂要保证新鲜，新开封的冷冻保存也只能用一个月，自己配的估计时间要更短一些了
我不是用自动进样器进行衍生的，我的试剂大概只配了一个星期。。
但是AQC的溶解性很差，我基本要溶解一个多小时，我看waters的试剂包里面写只需要溶解10min，不知道怎么做到的。。
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xiaolanzi5
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2022/7/1 23:16:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Money叫动动(v3153462) 发表: 标曲线性大概就是两个9，也不如以前的好。。
标液的衍生就有问题了，有可能是衍生试剂的问题。
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Money叫动动
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2022/7/15 16:19:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
标液的衍生就有问题了，有可能是衍生试剂的问题。
我是自己买的AQC，3mg溶解至1ml乙腈里面，55℃下大概要溶解一个小时才能全溶。。我看waters的试剂包里写他们那个衍生剂只需要溶解10min。。不知道这个里面是不是有差异。。
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xiaolanzi5
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2022/7/15 20:33:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Money叫动动(v3153462) 发表: 我是自己买的AQC，3mg溶解至1ml乙腈里面，55℃下大概要溶解一个小时才能全溶。。我看waters的试剂包里写他们那个衍生剂只需要溶解10min。。不知道这个里面是不是有差异。。
这是有可能的。
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