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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】液相色谱的峰前拖尾是怎么回事峰前展宽

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发表于：2022/06/28 20:16:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做一个氨基酸分析结果很奇怪峰不对称峰前展宽像拖尾一样这是怎么回事。

推荐答案：wuyuzegang回复于2022/06/29

峰前延的原因一般有如下几个：一是柱温低，二是样品溶剂选择不恰当，三是样品过载，四是色谱柱损坏.分别的解决方法是升高柱温；使用流动相作为样品溶剂；三是降低样品含量或者浓度，亦可减少进样量.若色谱柱损坏可更换色谱柱或者反冲色谱柱，更换进口筛板等措施

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wuyuzegang

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2022/6/29 8:44:23 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/6/29 10:12:18 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

通常有三个原因：柱外体积、溶剂效应和样品问题。一般过载的情况我们用通过降低样品浓度的方法来验证，如果低浓度依然前沿，再观察色谱图，如果色谱中有很多峰，看各个峰型是保持一定的前沿程度还是随时间前沿峰型有一致的变化趋势，如果图谱中前边的峰比后边的峰前沿更厉害，可以考虑柱外效应或溶剂效应的影响。如果色谱图中所有峰的前沿程度一致，那么可能是柱床损坏或图谱中的样品物质性质导致。

柱外效应导致的峰前沿，我们需要减少仪器系统的死体积，进而解决前沿现象。

溶剂效应导致的峰前沿，在反相LC中，如使用100%有机溶剂或100%强溶剂，大体积进样时，将使色谱峰过早洗脱出色谱柱，导致峰变形，可以用峰形前沿抑制器来避免这个问题。在液相色谱中用溶于流动相的小体积进样最为理想，或者用流动相或与流动相极性差不多的溶剂溶解样品，如果一定要使用强溶剂溶解，那需要减少进样体积。

对于样品性质导致的峰前沿，可以考虑增加流动相中缓冲盐的浓度，而增加流动相中的离子强度，减少因静电的作用引起的前沿，或者在流动相中加适量的四氢呋喃（通常加入的量在5%内即可），当然升高柱温也是一个不错的选择。

此外，填料产生的空隙使流动相及溶质的流速比平均流速移动更快，也会导致峰拖尾或前伸。空隙产生的原因是填充不当，或填充柱床塌陷。

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