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主题：【已应助】气相液体进样为什么会出现同一个浓度的样品峰面积越来越大

浏览0 回复7 电梯直达
南灬国
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发表于：2022/06/29 16:26:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是液体进样的方式，然后开始进样前也平衡了3个小时，色谱柱是Inertcap wax(0.25x30x0.25),进样条件是进样口温度为230℃，程序升温为130℃保留1分钟，然后以每分钟10℃的速率升至240℃保留3分钟，检测器为FID,温度为250℃。气相色谱仪是岛津的GC-2030。在线等大神指教
推荐答案：sdlzkw007回复于2022/06/30
极性色谱柱流失比较高，建议你试试降低一点儿进样口温度和程序升温最后的温度及保持时间。在满足方法要求的情况下尽可能使用低温。同时对进样口检查污染（包括记忆效应），间隔进空白检查一下本底污染物。
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dahua1981
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2022/6/29 16:28:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先考虑是柱子或衬管污染，再就是漏气，分流比等都有可能影响

可以尝试跑一个空白，看看是不是残留的问题，如果空白如常无任何残留的话，换进样针试一试，有时候针时间长了也许进样量就会有问题。
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2022/6/29 16:33:10 Last edit by dahua1981
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m3149125
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2022/6/29 16:42:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增加洗针次数试试，还有会不会是进样口污染
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通标小菜鸟
v3141805
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2022/6/29 17:21:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一个样品测试浓度越来越大，这种情况首先考虑的是残留，可以通过样品与样品之间插入空白溶剂针，看空白溶剂针走出来是否有目标物的峰，以此来进行排查
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通标小菜鸟
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2022/6/29 17:25:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一个样品测试浓度越来越大，这种情况首先考虑的是残留，可以通过样品与样品之间插入空白溶剂针，看空白溶剂针走出来是否有目标物的峰，以此来进行排查
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sdlzkw007
sdlzkw007
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2022/6/30 7:31:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极性色谱柱流失比较高，建议你试试降低一点儿进样口温度和程序升温最后的温度及保持时间。在满足方法要求的情况下尽可能使用低温。同时对进样口检查污染（包括记忆效应），间隔进空白检查一下本底污染物。
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安平
byron1111
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2022/6/30 8:28:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主具体的分析条件详细说说为好。


所有的色谱峰都有该现象么？如果有，检查一下气源，电源环境，检查维护、老化或更换色谱柱。

如果其他峰正常. ，那么与系统硬件关系不大。

考虑样品问题，或者进样口衬管，石英棉，色谱柱等惰性不良，建议维护或更换。
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安平
byron1111
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2022/6/30 8:29:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主具体的分析条件详细说说为好。所有的色谱峰都有该现象么？如果有，检查一下气源，电源环境，检查维护、老化或更换色谱柱。如果其他峰正常. ，那么与系统硬件关系不大。考虑样品问题，或者进样口衬管，石英棉，色谱柱等惰性不良，建议维护或更换。
建议修改程序升温，延长高温保持时间，拉长两次进样的时间间隔。


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