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主题：【已应助】FID清洗之后，点火总失败

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cadicy
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发表于：2022/07/01 22:06:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近测试样品感觉响应值偏低，以前能积分的小峰现在无法积分到了。于是拆了FID清洗一下。最后装回去开机测试，发现点火总失败，点火声音也没之前响亮，很轻的一声。而且往往是尾吹开启后就灭了（响应值降到0）。于是关闭尾吹测试，发现信号能到7左右，在逐渐开启尾吹先是10，然后15，然后20。信号也从7逐渐降低到5，到3，最后变0了。这个应该是哪里的问题呢？清洗之前点火后信号没有这么低，一般都是17左右。
推荐答案：123回复于2022/07/01
1，检查氢气、空气类型对不对，有时候供气商把气体搞混了，点不着火，如果刚 换了空气或者氢气就出现点火问题，可以怀疑是搞混了。如果使用氢气发生器，最 好把氢气放空一段时间再点火。 2，检查气体流量设置，FID一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min,FPD H2流量75ml/min,空气为100ml/min。 3，检查柱子流量是否过大，工作站上载气类型、柱子配置是否正确，柱子流速过 大会吹灭火焰。 4，观察尾吹气流量（Makeup Flow）设置，FID一般尾吹气流量和注流量之和大致 等于30-35ml/min,FPD尾吹气流量为60ml/min.尾吹气流量过大会吹灭火焰。 5，等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时去掉FPD的塑 料废气管。 6，检查柱子连接好了没有，有没有漏气。 7，必要时关闭尾吹气，等待火焰稳定后再打开。 8，检查工作站点火补偿（Lit offset）设置，一般设置为2.0PA，设置过大 而实际基线值低，会点火报警。9，检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。10，清洗FID喷嘴。11，必要时打开氢气和空气，用手工点火，观察是否着火，如果确认着火 而没有信号输出，检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。确认连接紧密，仍然没有信号，则可能是FID/FPD硬件故障。
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2022/7/1 22:15:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，检查氢气、空气类型对不对，有时候供气商把气体搞混了，点不着火，如果刚 换了空气或者氢气就出现点火问题，可以怀疑是搞混了。如果使用氢气发生器，最 好把氢气放空一段时间再点火。 2，检查气体流量设置，FID一般H2流量35-40ml/min,空气为350-400ml/min,FPD H2流量75ml/min,空气为100ml/min。 3，检查柱子流量是否过大，工作站上载气类型、柱子配置是否正确，柱子流速过 大会吹灭火焰。 4，观察尾吹气流量（Makeup Flow）设置，FID一般尾吹气流量和注流量之和大致 等于30-35ml/min,FPD尾吹气流量为60ml/min.尾吹气流量过大会吹灭火焰。 5，等待检测器温度达到设定值并且稳定一段时间后再点火。必要时去掉FPD的塑 料废气管。 6，检查柱子连接好了没有，有没有漏气。 7，必要时关闭尾吹气，等待火焰稳定后再打开。 8，检查工作站点火补偿（Lit offset）设置，一般设置为2.0PA，设置过大 而实际基线值低，会点火报警。9，检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。10，清洗FID喷嘴。11，必要时打开氢气和空气，用手工点火，观察是否着火，如果确认着火 而没有信号输出，检查FID信号杆弹簧是否与收集极接触紧密。确认连接紧密，仍然没有信号，则可能是FID/FPD硬件故障。
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yifan1117
yifan1117
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2022/7/1 22:31:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是没有安装到位，漏气？
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/7/1 23:14:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID点不着火基本分为三个方面： 
1）电路问题    点火极不会发红，或点燃火后信号无法采集到检测器点火后信号。
2）气路问题    燃气流量太少或三路气源配比不对，或漏气，或气源不对。
3）操作问题。
通常原因有：
1、无燃料气或压力不足；通燃料气；
2、无助燃气或压力不足；通空气；
3、燃料气管道充斥大量氮气（熄火氮保护造成的）；多加吹扫和频繁点火消耗，或拆卸排空；
4、离子头积水；清洗离子头；
5、无积化电压；检查电路和电路板；
6、点火线圈断；检查关更换；
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lhl
lhl8595
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2022/7/1 23:16:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计楼主拆检测器时也把柱子拆了重装的，根据描述很可能是氢气不足。

怀疑比较大的可能性是喷嘴堵塞或者是柱子检测器一端安装太靠上了导致氢气不通畅。

另外最好重新检查一下检测器是否安装有问题，避免因检测器喷嘴、高压极未安装好引起问题。
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2022/7/1 23:19:19 Last edit by lhl8595
xiaoheihei
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2022/7/2 1:02:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不清楚你的色谱型号，一般是毛细柱加尾吹气，通常也没有说点火必须关闭毛细柱尾吹气的说法和做法，最常见的是降低空气流量，点火塞烧红点火就是微弱声音。一般点火后电流值5-20之间都可以 ，与很多条件有关系，17pA算正常的。最好是检查一下氮氢空流量，不要只相信EPC的，加了尾吹，一般是信号降低的，但是不要太大就不会灭火。还要看看是否漏气，洗洗收集极应该是降低基线的。但是基线结合气体和色谱柱污染程度也有关的。
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Ins_4ec13d1e
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2022/7/2 1:54:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否安装有错误 仔细排查
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longhui76
longhui76
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2022/7/2 3:57:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
认真学习一下。
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p3334640
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2022/7/2 5:03:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习一下。
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dadgoh
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2022/7/2 6:16:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细检查一下1.清洗喷嘴后是否上紧了。2毛细管石墨垫是否有碎裂。3.毛细管深入检测器过长。
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yzguo
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2022/7/2 6:41:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢气流量怎样？
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