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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相异常峰

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子若
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发表于：2022/07/03 13:46:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求教各位大神 高效液相做脱氢乙酸跑标液时随着浓度增加峰型异常什么原因？
推荐答案：sdlzkw007回复于2022/07/03
可能有以下几个原因：1）色谱柱柱效下降。2）色谱柱污染。3）色谱柱过载了。4）溶剂不合适
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/7/3 15:18:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，随着标准溶液浓度增加，PH值增加， 保留时间提前，其PH值调节到7—8，保留时间还是比较稳定，随着浓度增加，峰型有所变化和扩展，导致保留时间不能完全吻合。
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sdlzkw007
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2022/7/3 15:23:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有以下几个原因：1）色谱柱柱效下降。2）色谱柱污染。3）色谱柱过载了。4）溶剂不合适
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Methonal
v3249317
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2022/7/3 15:35:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
简单的说就是柱子脏了，也有可能预柱脏了。然后建议用流动相配标准曲线。
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m3149125
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2022/7/3 15:42:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调一下流动相的pH，会改善峰形或者换根柱子试试
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/7/3 15:44:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很明显的拖尾峰，可以从以下方面分析原因：
1. 柱超载：降低样品量 , 增加柱直径采用较高容量的固定相
2.峰干扰：清洁样品 , 调整流动相
3.硅羟基作用：如果对照品是偏酸性的，流动相加0.1％醋酸；如果对照品是偏碱性的，流动相应加少量三乙胺。
4.柱内烧结不锈钢失效：更换烧结不锈钢 , 加在线过滤器 , 过滤样品
5.柱塌陷或形成短路通道：更换色谱柱 , 采用较弱腐蚀性条件
6.死体积或柱外体积过大：连接点降至最低 , 对所有连接点作合适调整 , 尽可能采用细内径的连接管
7.柱效下降：用较低腐蚀条件 , 更换柱 , 采用保护柱
8.保护柱污染：把保护柱拆卸下来 箭头向上在水里超声一下，然后把管路在不接柱子的情况下用1：1二甲基亚酚水溶液清洗，以确保没有管路的洁净。
9.样品问题：弱酸弱碱物质的解离。
10.流动相：是否干净，是否产生微生物。
11.样品制备：样品制备方法是否得当。
12.色谱柱污染：a.解决办法：采用异丙醇约20倍以上柱体积冲洗。
　　　　　　　b.对于蛋白质污染：使用1%乙酸溶液再生。
　　　　　　　c.重金属污染：使用1%EDTA溶液过柱络合后除去。
　　　　　　　d.非可溶性杂质：将分析柱和保护柱分别倒装（一次洗一个）后低流速冲洗，如果还不行 只能将柱头筛板和保护柱芯卸下来倒置超声一下。
13.缓冲盐缓冲能力不够：加入缓冲溶液，
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hujiangtao
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2022/7/3 18:05:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾了，流动相中加点酸试试
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valorb
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2022/7/3 18:33:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相不合适
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anna198871
anna198871
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2022/7/3 19:34:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根色谱柱试试
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Ins_2f76f2e3
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2022/7/3 19:50:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换根液相柱试试看。
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bslwg
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2022/7/4 6:56:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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