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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】峰分叉怎么办

浏览0 回复7 电梯直达

Ins_a5ac00d7

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发表于：2022/02/08 21:14:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原来是一个峰，但是最近分叉，从峰高的中间劈开了，这是什么原因？

推荐答案：Insm_af467669回复于2022/02/09

可能原因：样品体积过大，减少进样体积;
色谱柱过载，稀释样品; 溶解样品的溶剂选用不当，将样品在流动相中溶解;如果不行
尽可能将进样体积降低(如1微升)；色谱柱有“塌陷”、短流或断流，更换色谱柱; 使用较温和的分离条件，使用柱前过滤装置;

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Insm_af467669

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2022/2/9 9:50:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/2/9 10:22:36 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

换一根柱子试试，若有以上现象那就是柱子柱效不行了，个人感觉，柱效降低的可能性比较大

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JOE HUI

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新手级：新兵

2022/2/9 11:20:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主，液相色谱上遇到分叉峰，可能硬件或方法上有问题，如果相同浓度的物质之前不分叉，现在分叉，除了柱效不行，考虑更换液相色谱柱外，还需要考虑对进样系统维护，如管路连接、色谱柱头塌陷或者柱头的筛板被堵导致的。比如1.对解决柱头筛板被堵的问题，可考虑反冲，　柱出口放空，冲20-30ml流动相。虽然柱子上都有表明使用方向，但是对于硅胶基质的色谱柱基本都可以反冲。　将柱头污染物如泵密封圈的碎屑，样品中的污染等冲走，就能解决问题。当然，还是要提倡大家注意样品上机之前的前处理和及时更换磨损的泵密封圈。有条件的还是用保护柱，大不了就换保护柱，也比换色谱柱强。
2更换或清洗筛板
现在估计做这个事情的人不多，但是如果有废柱子，想练练也未尝不可。将筛板取下来，用超声波清洗器清洗，晾干后安装；如果清洗后依然没有效果则需要更换新的筛板。
当然，还是要提倡大家注意样品上机之前的前处理和及时更换磨损的泵密封圈。有条件的还是用保护柱，大不了就换保护柱，也比换色谱柱成本更低。

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