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主题：【原创】峰是平的没有尖

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发表于：2023/05/31 00:49:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相：磷酸盐和乙腈（89：11），紫外检测波长：254nm，测定叶酸，之前用标准品进样，保留时间都在2.5min左右，下图是实际样品，在2.5min也有一个峰，但是峰是平的没有尖，而且峰面积特别大，带入进去算出来的结果，比文献上的参考高出几百倍，想问问大家知道是啥情况吗，下一步应该怎么办比较好。
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2023/5/31 9:04:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这应该是浓度高了超出检测容量，可以稀释一下再进样试试
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2023/5/31 9:09:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再有就是保留时间太短，溶剂中其它不保留的组分可能会有一定的干扰，建议调节流动相使保留时间延长。
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dadgoh
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2023/5/31 10:50:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是仪器量程超栽了，稀释一下样品试试。
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2023/5/31 10:53:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_c709caaf(Insm_c709caaf) 发表:这应该是浓度高了超出检测容量，可以稀释一下再进样试试
但是看现在的结果，把峰面积代入进去之后，得出的浓度，已经比文献里面要高几百倍了，是不是可以确定里面有其杂质，请问还有必要稀释吗
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2023/5/31 10:57:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:有可能是仪器量程超栽了，稀释一下样品试试。
就是现在根据标准曲线算出的浓度，已经远远超过正常浓度了，如果稀释过之后再算的话，浓度可能会更高吧，那还需要稀释吗
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2023/5/31 11:00:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_0d3b3aac(Ins_0d3b3aac) 发表:但是看现在的结果，把峰面积代入进去之后，得出的浓度，已经比文献里面要高几百倍了，是不是可以确定里面有其杂质，请问还有必要稀释吗
还想请问一下，实际样品里面加入淀粉酶，蛋白酶，和大鼠血清，这些会不会对峰面积有影响呢，加这些好像是为消除其它杂质，让叶酸更好地释放出来，但其实不太懂加这些酶的用量标准
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2023/5/31 11:19:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_c709caaf(Insm_c709caaf) 发表:这应该是浓度高了超出检测容量，可以稀释一下再进样试试
流动相用的是磷酸盐：乙腈89：11，调节比例有什么建议吗
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2023/5/31 12:26:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_0d3b3aac(Ins_0d3b3aac) 发表:就是现在根据标准曲线算出的浓度，已经远远超过正常浓度了，如果稀释过之后再算的话，浓度可能会更高吧，那还需要稀释吗
一个分析方法线性是有范围的，现在这个浓度明显超出仪器检测能力了 稀释后进样从峰形结构可以看出是不是有其它组分没有分离开，有条件的仪器可以直接计算峰组分的纯度。
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2023/5/31 12:29:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_0d3b3aac(Ins_0d3b3aac) 发表:流动相用的是磷酸盐：乙腈89：11，调节比例有什么建议吗
可以提高有机相比例试试出峰结果怎么样
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洋葱先生
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2023/5/31 20:47:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_c709caaf(Insm_c709caaf) 发表:
一个分析方法线性是有范围的，现在这个浓度明显超出仪器检测能力了 稀释后进样从峰形结构可以看出是不是有其它组分没有分离开，有条件的仪器可以直接计算峰组分的纯度。
可以做空白样验证啊
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