实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8028412今日发帖：255 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】HJ478水质多环芳烃回收率求助

浏览0 回复2 电梯直达
m3239202
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2024/03/14 09:36:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，最近在做HJ478水质多环芳烃的方法验证，液液萃取的回收率只能达到50%-80%之间，但标准里很多物质的回收率能达到90%多，怎样才能提高回收率呢，有什么需要注意地方吗。
为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
m3239202
m3239202
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/3/14 11:43:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
描述一下实验过程，1000毫升的水样，按标准要求加的十氟联苯和氯化钠，然后加的标液，50毫升的二氯甲烷萃取5分钟，分层后有机相经过无水硫酸钠脱水，然后再加50毫升二氯甲烷萃取一次，合并有机相，旋蒸浓缩，溶剂先置换成正己烷，然后置换成乙腈，最后定容至1毫升上机
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
通标小菜鸟
v3141805
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2024/3/14 13:40:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，这个方法要把回收率都做到90以上，我告诉你，很难，顶多有个别物质能做到。前处理过程没有问题，只不过不需要每个样品都净化，干净的水样无需净化，你的每一步前处理操作都有可能带来损失，还有我们平常做下来的回收率多在70~90%之间，对于二氯甲烷萃取液的浓缩，我们不采用氮吹，氮吹的话损失比较大，我们使用KD浓缩至2~3ml左右，然后转移至氮吹管中，加入乙腈直接转换试剂，最后定容至1ml。在氮吹的过程中，气流不能太大，也不能对着液面吹，要让气体对着管内壁形成螺旋气流，而且氮吹一会儿要用乙腈溶液淋洗氮吹管内壁，控制好氮吹时间，一开始乙腈不要加太多，否则氮吹时间会很长。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁