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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】岛津LC20A泵压变低出峰前移

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Ins_7150f6fb
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发表于：2023/12/25 01:07:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是岛津LC20A，流动相 A泵45% 纯水B泵55%甲醇，柱温30℃流速1ml/min。以前排气的时候排气阀拧得太开AB泵漏过一次液，但是后来清理掉正常使用。
前天用来测苯酚的时候，排气发现出现“泵负荷过大初始位置错误”，然后用100%甲醇冲了柱子一下柱子发现没报错，之后正常排气。但是测的时候发现泵压从以前稳定的15Mpa掉到5Mpa，苯酚出峰时间从6.3s前移到了5.2s。
问了一下周围人，说可能是色谱柱有问题？求助一下这咋回事？
推荐答案：歌名回复于2023/12/25
这是排气的时候泵压过大报错信息，跟柱子没关系。可能有两个方面的原因，1.排气阀没完全拧松，排气的时候流速大导致泵压过大；2.泵头有堵塞导致泵压过大，自己排查一下吧
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歌名
Ins_eedcdc41
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2023/12/25 9:56:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是排气的时候泵压过大报错信息，跟柱子没关系。可能有两个方面的原因，1.排气阀没完全拧松，排气的时候流速大导致泵压过大；2.泵头有堵塞导致泵压过大，自己排查一下吧
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2023/12/25 10:04:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:这是排气的时候泵压过大报错信息，跟柱子没关系。可能有两个方面的原因，1.排气阀没完全拧松，排气的时候流速大导致泵压过大；2.泵头有堵塞导致泵压过大，自己排查一下吧
之前排气拧的太过漏液了，后来稍微拧开一下，原来可能会导致泵压高。但是后来测的时候泵压怎么比原来低了10mpa呢。后来测另一个样，原本4min出峰现在都不出峰了，泵压从5掉到0.6这样。
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安平
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2023/12/25 12:30:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议测定一下检测器出口流速，确认泵工作正常。

再次确认流动相正常，消耗速度正常。


然后再考虑是否色谱柱不良
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歌名
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2023/12/25 14:35:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_7150f6fb(Ins_7150f6fb) 发表:
之前排气拧的太过漏液了，后来稍微拧开一下，原来可能会导致泵压高。但是后来测的时候泵压怎么比原来低了10mpa呢。后来测另一个样，原本4min出峰现在都不出峰了，泵压从5掉到0.6这样。
峰后飘了可以测试一下看看RT还稳不稳定，在一个检查漏没漏液
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2023/12/25 18:59:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:建议测定一下检测器出口流速，确认泵工作正常。再次确认流动相正常，消耗速度正常。然后再考虑是否色谱柱不良
了解，试试看
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Ins_7150f6fb
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2023/12/25 19:01:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表: 峰后飘了可以测试一下看看RT还稳不稳定，在一个检查漏没漏液
就很奇怪，两者都掉泵压，而苯酚是出峰前移，磺胺甲恶挫是不出峰
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天涯飘雪
p3249768
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2023/12/26 8:55:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先测试一下泵的情况，可以在色谱柱前端测试一下流动相的流量是否准确
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dadgoh
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2023/12/26 11:48:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查一下排气阀出液口关闭以后有没有液体渗出。柱后流量与设定值是否一样。突然掉柱压及出峰异常，可换同规格其他柱子试试。以确认柱子是否有问题。
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Ins_7150f6fb
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2023/12/26 16:17:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:检查一下排气阀出液口关闭以后有没有液体渗出。柱后流量与设定值是否一样。突然掉柱压及出峰异常，可换同规格其他柱子试试。以确认柱子是否有问题。
好的，没有液体渗出。问下大佬，换流动相以后是先冲柱子还是先排气，今天换流动相以后先排气又说泵负荷过大了
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hujiangtao
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2023/12/30 20:22:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有漏液的地方
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