实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8034133今日发帖：605 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】同志们，这种基线是TFA造成的吗

浏览0 回复11 电梯直达
Insm_f68889c
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2022/09/28 13:46:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
凹凸不平，0.1%TFA-0.05%TFA、ACN
推荐答案：Insm_f68889c回复于2022/09/30
兄弟们，这个问题大概算是解决了。这是目前我做的一个多肽原料药的分析，里面的成分都给我保密不说，让我自己分析。只说了15个氨基酸的多肽和碱性物质以及水溶性好这么几个信息。之前用三氟乙酸基线波动的问题到现在也没解决，我试过的方式楼上也讲了。然后我把三氟乙酸换成了磷酸，基线有点飘，但是没有那种心电图，感觉算是可以了，在目前的浓度和进样量以及梯度下，没什么东西干扰主峰，还有个问题想请教下各位。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
有水有渝
xky0230699
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/9/29 10:06:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议把系统清洗了，TFA选用纯度高点的，先用有机相比例比现用的高一点平衡再用要用的流动上平衡
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/9/29 17:26:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？ 详细说说具体的分析条件为好。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_f68889c
Insm_f68889c2
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/9/29 18:42:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:有图么？ 详细说说具体的分析条件为好。
仪器柱子都换过了，基线波动很大，很难看。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_f68889c
Insm_f68889c2
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/9/29 18:44:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:建议把系统清洗了，TFA选用纯度高点的，先用有机相比例比现用的高一点平衡再用要用的流动上平衡
系统用热水洗过了，除了TFA这个选项，其他试过了。按说多肽这种物质应该要用TFA的，主要我这个成分吸收波长是200左右，太难看了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_f68889c
Insm_f68889c2
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/9/29 18:50:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同志们，压力是稳定的，基线一直这样，有时候我平衡半天也是这样。单独用乙腈不加三氟乙酸基线比较平滑。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/9/30 9:30:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不加TFA，基线良好，那么最好还是怀疑一下TFA是否不良。


是否选择的波长过低
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_f68889c
Insm_f68889c2
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/9/30 10:44:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:如果不加TFA，基线良好，那么最好还是怀疑一下TFA是否不良。是否选择的波长过低
最大吸收波长202nm的样子，因为测含量，基本上只能选那段，我观察过240nm左右基线还算良好，单走乙腈基线比较平，一直怀疑是三氟乙酸的问题，三氟乙酸是HPLC级别的。一般多肽用三氟乙酸修饰感觉是比较好的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_f68889c
Insm_f68889c2
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/9/30 17:19:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兄弟们，这个问题大概算是解决了。这是目前我做的一个多肽原料药的分析，里面的成分都给我保密不说，让我自己分析。只说了15个氨基酸的多肽和碱性物质以及水溶性好这么几个信息。之前用三氟乙酸基线波动的问题到现在也没解决，我试过的方式楼上也讲了。然后我把三氟乙酸换成了磷酸，基线有点飘，但是没有那种心电图，感觉算是可以了，在目前的浓度和进样量以及梯度下，没什么东西干扰主峰，还有个问题想请教下各位。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_f68889c
Insm_f68889c2
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/9/30 17:24:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题是：1.我这个基线达标吗？拖尾因子0.8～0.9的样子，塔板数也可以，峰应该还是可以吧。
2.新药成分未知怎么搞，有关物质这种东西。
3.波长这个和进样量怎么确定呢，我是想含量就用最大吸收波长，目前我这个大概200，然后进样量和浓度是不是就按照不检出其他杂质为宜啊？
4.多肽水溶液保存问题，网上说不宜长时间保存，我这个放冰箱冷藏两天就分解了好几个峰出来，按我的理解是分出来的都是肽，到底怎么保存啊？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_f68889c
Insm_f68889c2
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/9/30 17:27:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想必大家看过我的图了，这个最后两分钟基线掉个坑是什么意思，我把梯度放下面，因为用三氟乙酸也会有这样的坑，无独有偶，都在最后面掉下去y又上来，是何原因呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁