主题：【分享】【实战宝典】如何进行体硅的分析？

浏览0 回复0 电梯直达

小官人-闭关修炼中

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2022/07/05 14:03:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题描述：
解答：
经过强酸氢氟酸（HF）将体硅完全消解，为了尽量减少样品前处理耗费的时间，一般称取较小的样本量。消解后的溶液具有高硅基质干扰，同时含有氢氟酸（HF）,一般采用能够耐HF酸能力的进样系统，由于每个样品的分析时间通常约为2-3分钟，实验通常使用的都是样品提升速率从20-100μL/ min的低流量雾化器，以避免高硅带来的基质干扰，如对锥孔的影响。

样品制备与分析

通常情况下，用一个干净、干燥的聚四氟乙烯（PTFE）瓶称取0.1 g粉碎的硅片，然后加入1 mL HF和0.5 mL HNO₃。由于反应非常剧烈，应采用少量、连续等量添加的方式加入HNO₃。反应无需加热，加入的HF 和HNO₃可以完全溶解硅。将消解好的样品稀释定容后上机分析。

由于硅是一种耐高温元素，在等离子体中往往会形成氧化物，尤其是在使用冷等离子体条件时更容易形成氧化物。这些硅的氧化物会沉积在锥接口的表面上，造成明显的信号漂移，因此需要将消解后溶液稀释到合适的倍数进行分析。

下面是含有100、500、1000、2000和5000 ppm的硅样品溶液元素响应。可以看到，硅样品溶液在一定

含量范围内（100-2000 ppm），待分析元素的回收响应满足分析要求，但硅含量增加到5000 ppm时，硅基质的抑制效应分成明显。