主题:【求助】关于香精样品的前处理问题

浏览0 回复6 电梯直达
SkytheSg
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很多香精样品,尤其咸味香精,经常有植物油和MCT /ODO, 不知道大家有没有比较好的样品前处理方法?

我尝试了比较了SPE,LLE,和SPME的方法,差距还蛮大的。

液液萃取 (Hits一共 27)

液液萃取

SPE (Hits一共 13)

SPE

SPME (Hits一共 39)

SPME
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SkytheSg
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SPE这次选择了 环糊精填料,去长链脂肪酸倒是很有效,就是损失太严重。我改下淋洗溶剂再尝试下。

关于MCT/ODO的样品处理, 有没有人尝试过用PG萃取? 有什么溶剂和MCT是不互溶的吗?
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2022/7/7 9:51:16 Last edit by Ins_43cfdd6d
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还是环糊精填料的SPE, 做了油性样品的尝试。

200ul sample, 200ul hexane稀释上样,收集流出hexane,接着收集 EtOH洗脱液 (200ul),最后Acetone 200ul 洗脱收集,分别进样(GCMS)

比较了ACN/Sample (v/v 1:1) LLE 萃取,全部样品没有经过浓缩富集。

结果如下:



ACN 液液萃取



SPE hexane



SPE EtOH



SPE Acetone

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2022/7/15 10:32:22 Last edit by Ins_43cfdd6d
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继续上图。。。。。。。

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2022/7/15 10:34:24 Last edit by Ins_43cfdd6d
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总结:
液液萃取 Hits 一共 20
SPE_Hexane Hits一共 33

SPE_EtOH Hits一共 31

SPE Acetone Hits 一共17

SPE EtOH和Hexane 会有一些互补, 比较Acetone没有新的流出物出现,可以选定 SPE洗脱液为Hexane和EtOH。Hits数量比液液萃取多,但是浓度低,后期可以经过附近浓缩下。
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2022/7/15 10:43:29 Last edit by Ins_43cfdd6d
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尝试了,MCT挂不住,也可能是过载。

填料比较少
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2022/7/15 10:46:48 Last edit by Ins_43cfdd6d
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