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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】顶空气相色谱法做三氯甲烷四氯化碳盲样测定偏差很大

浏览0 回复16 电梯直达
沧海桑田
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发表于：2022/07/08 09:13:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦7890柱子是db624做标准曲线线性都是不错的，就是做新开封的盲样总是做不准。用标曲的一个点做点检也没问题，就很奇怪
推荐答案：焦点1998回复于2022/07/08
三氯甲烷四氯化碳极易挥发，建议不要过一遍容量瓶。直接用甲醇稀释到1ml的进样瓶，配标曲的时候提前算好，加了标液就立刻压盖。
说个题外话，楼主如果不做十四种，只做三氯甲烷四氯化碳的话可以把时间少一点，因为这两个五分钟就能出峰了，恒温就行，可以节省不少时间




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2022/7/8 9:25:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盲样做不准，标液又没问题，你可以看看盲样和标液介质是一样的么？不一样就有可能出现你这个问题。
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2022/7/8 10:53:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氯甲烷四氯化碳做准不容易，很容易引起溢出或者污染，建议是做几组加标看看，校正偏差
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通标小菜鸟
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2022/7/8 12:16:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线是好的，曲线校核点也没问题，但盲样做出来误差大，那说明可能是在于前处理过程中，楼主盲样开了以后操作步骤和配制曲线步骤一样吗？
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沧海桑田
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2022/7/8 13:10:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:盲样做不准，标液又没问题，你可以看看盲样和标液介质是一样的么？不一样就有可能出现你这个问题。
介质都是甲醇，只不过我做的时候标准和盲样都是用水稀释配置的，这个有影响么
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通标小菜鸟
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2022/7/8 14:54:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 沧海桑田(Insm_dbc94897) 发表:
介质都是甲醇，只不过我做的时候标准和盲样都是用水稀释配置的，这个有影响么
顶空常见溶剂就是水，甲醇介质标样溶于水没有问题，楼主是用什么工具移取标样的呢？移取得体积是多大？
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沧海桑田
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2022/7/8 16:56:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表: 顶空常见溶剂就是水，甲醇介质标样溶于水没有问题，楼主是用什么工具移取标样的呢？移取得体积是多大？
不管是标液还是盲样都是先用移液管移到容量瓶里，再用移液管移到顶空瓶里
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沧海桑田
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2022/7/8 16:57:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:曲线是好的，曲线校核点也没问题，但盲样做出来误差大，那说明可能是在于前处理过程中，楼主盲样开了以后操作步骤和配制曲线步骤一样吗？
一样的，我们是做生活饮用水的，都是直接稀释的。只有样品是加抗坏血酸的
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沧海桑田
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2022/7/8 17:05:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的仪器条件和盲样证书上的条件不一样，会不会有什么影响
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沧海桑田
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2022/7/8 17:13:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有我做标曲是用三氯甲烷和四氯化碳的单标配的混标做的，盲样是甲醇中五种挥发性，这个有没有影响
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安平
byron1111
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2022/7/8 17:48:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说明一下具体操作步骤为好，尤其是样品的处理方式
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