主题:【已应助】气质联用漏气排查

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气质联用走空白,1.2min基线开始升高,进样口没有报警,我轻微紧了下色谱柱进样口端和质谱端也没有改善,可能是哪里漏气?
推荐答案:安平回复于2022/07/12
真空度变高了?  是不是说真空情况改善了?或者说真空度的数值降低了?

进样口如果漏气轻微的话,是不会报警的。

目前的情况,应该是色谱柱螺母密封处存在漏气。

注意如果需要拧紧,那么一定要降低进样口和ms接口的温度,避免损伤螺纹。
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先分段排查吧,把MS端用堵头堵上,调谐,看看没有接入色谱柱的时候,是不是漏气这么厉害,如果是,MS端就先检查,如果不漏了,接回GC端的柱子,排查GC端
检测老菜鸟
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气质联用走空白,1.2min基线开始升高,进样口没有报警,我轻微紧了下色谱柱进样口端和质谱端也没有改善,可能是哪里漏气?

恒温走?
JOE HUI
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一般常见的漏气的点就几个位置:
质谱端:侧板O圈、放空阀
气相端:色谱柱两端(柱螺母是否拧紧,石墨垫是否破损)、隔垫、衬管O圈、隔垫螺母、黄色卡锁
气路:气瓶总阀、减压阀两端、捕集阱两端、管路入进样口处
建议管路入进样口拧开点,加大分流比吹几分钟然后再拧紧螺母,再调谐看看
绿树之林
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你这个没调谐就做实验了?正常漏气不会在样品运行环节出问题,你调谐就通过不了。
安平
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未必与漏气有关系。

楼主详细说说具体的分析条件为好。什么进样方式?

有图么?

程序升温如果基线明显下降,倒是需要考虑是否漏气。

基线升高,未必的

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原文由 安平(byron1111) 发表:
未必与漏气有关系。

楼主详细说说具体的分析条件为好。什么进样方式?

有图么?

程序升温如果基线明显下降,倒是需要考虑是否漏气。

基线升高,未必的

正常情况温度高了基线会稍高一些,现在是基线一直在降
安平
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原文由 p3061479(p3061479) 发表: 正常情况温度高了基线会稍高一些,现在是基线一直在降
详细说说具体的分析条件为好,有图有真相
安平
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原文由 p3061479(p3061479) 发表: 正常情况温度高了基线会稍高一些,现在是基线一直在降
建议采用较宽范围的scan方式采集,检索基线的质谱图。

如果本底中空气主要碎片18、28、32、40等强度明显,并且随温度升高而强度降低,那么可能与漏气有关。


可以更换色谱柱螺母和密封垫实验。

此外需要考虑进样口,进样装置的问题
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原文由 安平(byron1111) 发表:
建议采用较宽范围的scan方式采集,检索基线的质谱图。

如果本底中空气主要碎片18、28、32、40等强度明显,并且随温度升高而强度降低,那么可能与漏气有关。

可以更换色谱柱螺母和密封垫实验。

此外需要考虑进样口,进样装置的问题
本底中空气主要碎片18、28、32、44等强度明显,并且随温度升高而强度降低,真空度也降低,况且进样口没有报警,如果进样口漏气的话进样口应该报警吧。我打开柱箱紧了下柱子两端螺母,真空度升高了
安平
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真空度变高了?  是不是说真空情况改善了?或者说真空度的数值降低了?

进样口如果漏气轻微的话,是不会报警的。

目前的情况,应该是色谱柱螺母密封处存在漏气。

注意如果需要拧紧,那么一定要降低进样口和ms接口的温度,避免损伤螺纹。
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2022/7/12 11:20:01 Last edit by byron1111
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