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主题：【已应助】GB/T 12149-2017分光光度法测定水中硅含量遇到的问题

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铁钢中心小江
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发表于：2022/07/13 08:51:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊



求助各位大佬，国标GB/T 12149-2017中说明，分光光度法测定常量硅的测定范围是（0.1-5）mg/L，那么测定结果超过这个范围，是测定时减少取样量，加大稀释倍数，重新测定就行，还是只能用重量法测定呢？
推荐答案：ztyzb回复于2022/07/13


楼主，看标准分析步骤可以在移入50ml比色管之前预稀释或者减少取样量再定容到50ml。但是取样量和所报检出限相关，楼主需要重新计算得保证满足评价标准需要
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2022/7/13 9:43:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能减少取样量，可以加大稀释倍数后再测。
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2022/7/13 9:44:06 Last edit by dahua1981
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2022/7/13 10:13:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加大稀释倍数
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ztyzb
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2022/7/13 10:42:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


楼主，看标准分析步骤可以在移入50ml比色管之前预稀释或者减少取样量再定容到50ml。但是取样量和所报检出限相关，楼主需要重新计算得保证满足评价标准需要
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sdlzkw007
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2022/7/13 15:17:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同方法对应各自合适的检测范围，建议你根据粗测结果选择合适的检测方法。
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铁钢中心小江
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2022/7/13 16:10:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:


楼主，看标准分析步骤可以在移入50ml比色管之前预稀释或者减少取样量再定容到50ml。但是取样量和所报检出限相关，楼主需要重新计算得保证满足评价标准需要
测定时水样的取样量是要控制在10mL以内吗？
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ztyzb
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2022/7/13 16:29:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 铁钢中心小江(Insm_a7b1b7e2) 发表:
测定时水样的取样量是要控制在10mL以内吗？
楼主，根据标准操作是50ml，标曲绘制是对应50ml体积中的标准物质质量。
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omjia
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2022/7/13 18:32:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看标准4.2.3.2规定，移取合适的水样体积，所以可以根据检测结果去推算合适的体积就可以。
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铁钢中心小江
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2022/7/15 8:39:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，根据标准操作是50ml，标曲绘制是对应50ml体积中的标准物质质量。
大佬，测定结果的精密度和准确度有标准范围吗？看国标只有允许差说明，这是准确度的指标吗？
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ztyzb
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2022/7/15 9:00:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 铁钢中心小江(Insm_a7b1b7e2) 发表:
大佬，测定结果的精密度和准确度有标准范围吗？看国标只有允许差说明，这是准确度的指标吗？
楼主，这是允许差是精密度的要求；准确度个人建议两种思路：1、用有证标准物质或者用另一批次或另一厂家的标准溶液自行配制；2、做加标回收，范围因为不明确贵单位可以自行制定一个，比如90%~110%。
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铁钢中心小江
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2022/7/15 15:23:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主，这是允许差是精密度的要求；准确度个人建议两种思路：1、用有证标准物质或者用另一批次或另一厂家的标准溶液自行配制；2、做加标回收，范围因为不明确贵单位可以自行制定一个，比如90%~110%。
那用标准物质去测定，测定结果与真值之间的差值多少是在准确度的要求范围内呢
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