主题：【资料】紫外/可见分光光度计的校正程序

紫外/可见分光光度计的校正程序


目的：规范紫外/可见分光光度计的校正程序和周期。
2  范围：适用于紫外/可见分光光度计的校正。
3  职责：QC人员。
4        程序：
4.1 校正周期：见SOP-VC001。
4.2 检定项目：752型分光光度计进行波长准确度、吸收度准确度、杂散光、分辨率的检定；TU-1221型分光光度计进行全部项目的检定。
4.3 性能检定:
4.3.1 波长准确度及重复性:
    氘灯在可见区内有两个非常明显的特征能量峰，其近似峰位值为651.1nm及486.0nm,重复三次测量此特征峰可验证仪器的波长精度及重复性。在得到的6个峰位值中，与标准值相差最大的差值为目前仪器的波长精密度。三次测量中最大差值为其重复性指标值。
4.3.2 吸光度准确度：
精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾60.6mg，溶解于1000ml 0.005mol/L硫酸溶液中，置1cm石英池中，用0.005mol/L硫酸溶液作参比测定溶液的吸收光谱。按下表规定的波长处分别测定吸收度并计算其吸收系数。在附表中吸收度准确度项下规定了吸收系数和允差。将结果记录在附表中吸收度准确度项下。
酸性重铬酸钾具有光学稳定性，但在氧化物质存在下会迅速降解，因此配制溶液前要仔细清洗容器。溶液最长可放置六个月。用重铬酸钾测定的吸收度准确度的任何明显的系统变化都应仔细解释，这是由于它是用做基准，且是变化的，如：由于杂质存在慢慢降解。
4.3.3 杂散光：
杂散光在370nm处用重铬酸钾溶液测定（0.025% W/V 0.05mol/L氢氧化钾溶液），将结果记录在附表中杂散光项下。
4.3.4 分辨率：
记录浓度为0.02%的甲苯-己烷溶液的光谱，并计算269nm和266nm处最大吸收的比率，将结果记录在附表中分辨率项下。
4.3.5 基线：
记录无比色时的吸收度，在200nm～800nm间吸收度应在-0.01A～+0.01A间，在190nm～900nm间I0线（100%透光率线）的波动应小于2%。
4.4  分光光度计的任何上述校正不合格，通知实验室主管，进行维修。
4.5  校正数据由实验室主管复核无误后更换校正合格证。