主题：【已应助】有机物微波消解时有漂浮物

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主有具体的消解方法还是在自己摸索？楼主可以理解为一种是王水消解一种是单纯的硝酸消解，最终状态有差别是正常的；如果不好消解的话可以考虑1、提前硝酸浸泡过夜；2、消解时加双氧水；3、可以考虑微波消解和电热板消解，电热板消解加高氯酸相结合的方式。

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
微波消解样品，相关因素主要是消解温度和消解时间。在赶酸后定容出现了白色漂浮物，说明你的样品消解不干净、不完全。有机物含量高也需要选择合适的酸才行，选择不合适也不会消解完全。

针对不同样品选择酸体系不一样！盐酸适合在80℃以下的消解体系，硝酸适合在80-120℃的消解体系，硫酸适合在340℃左右的消解体系，盐酸-硝酸的混酸适合在95-110℃的消解体系，硝酸-高氯酸的混酸适合在140-200℃的消解体系，硝酸-硫酸的混酸适合120-200℃的消解体系，硝酸-双氧水适合95-130℃的消解体系。选择合适的酸体系对加快破坏有机物是非常重要的，同时要进行准确的温度控制，才能够达到理想的消解效果！


消解酸一般遵循一些原则：

酸或混合酸	评注	可消解的样品类型
HNO3	广泛用于酸消解。能氧化侵蚀 金属和有机物质。Au,Pt,Nb,Ta和Zr不 能被硝酸溶解。Sn, Sb和W形成不溶性的水 合氧化物。能溶解大多数硫化物，UO2和U3O8。 在起始反应后，可加入过氧化氢以 使消解彻底。	主要用于有机样品如脂肪、饮料、蛋白质、碳水化合物、植物材料、废水、一些颜料和聚合物。也应用于氧化金属，广泛用于淋洗土壤样品。
HCl	本身应用不广。	用于溶解弱酸的盐：碳酸盐，磷酸盐和无机氧化物、(如Fe2O3)和铝金属
H2SO4	浓硫酸是有效溶剂，可完全破坏几 乎所有的有机物，进行快速脱水炭化。 沸点：339℃，用于有机组织、氢氧化物、 合金、金属和矿石。采用玻璃或石英容器 可扩大硫酸的适用温度范围。	应用于敞口微波消解系统 如美国CEM公司的STAR系统 　　采用玻璃或石英容器
HClO3	是一种强氧化剂，能与其他酸不反 应的金属反应，也能完全分解有机物， 然而当热高氯酸与有机物及容易氧化 的无机物接触时，可能会产生爆炸， 因为高氯酸在微波系统的密闭容器 中加热时经历了一个不可逆的分解反应， 产生一种气态最终产物造成压力迅速上升， 形成潜在的威胁。	慎重使用
H3PO4	热磷酸成功的用于那些用盐酸消解 时会使某些特定痕量组分挥发损 失掉的铁基合金。	磷酸除了可消解铁基合金，还可溶解许多铝炉渣、铁矿石、铬及碱金属。
HBF4	四氟硼酸用于那些需要分解硅酸 盐和需高温条件的含有无机基体的 地质样品的消解。在22.7℃的密闭 容器中其分压仅为5.7atm,不需高压 就可得到比氢氟酸更高的温度，且 酸并不分解。	硅酸盐、地质样
HF	适用于彻底消解含硅样品。与硝 酸一起氧化钛、钨、铌、锆	硅酸盐，Ni-Cr合金，硅酸盐矿物
HCl:HNO3 (王水)	由于化合不稳定且不好储存，需现配现用。通常的比例是HCl:HNO3,体积比3:1	用于无机物如金和铂的消解。植物组织和废水也通常用此混合酸消解。王水能从硅脉石中滤去金属但不能使其全部溶解。
HNO3： H2SO4	得益于硫酸盐的络合物的形成及高温下脱水和氧化的性质。一般体积比1:1。起始反应后加入过氧化氢可使反应完全，但须当液体体积减少至可看到SO2烟雾时才加入。	聚合物、脂肪和有机材料
HNO3:HF	一般体积比为HNO3:HF 1:5,溶解Ti,W,Nb和Zr(除ZrO2)。	合金、碳化物、氮化物、硼化物、硅酸盐岩石、灰、矿渣和高硅含量的植物材料可用此混合酸消解。
HNO3: HCl:HF	通常方法是制成逆王水(HNO3:HCl体积比3:1)，然后再和HF以7: 3的体积比混合。另一种比例为HNO3:HCl:HF体积比为5:15:3。	用于消解合金、硅酸盐岩石、灰、矿渣、粘土、玻璃和一些陶瓷。
H2SO4: H3PO4	比例为1：1	用于消解

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
不知道楼主具体是什么有机物？有机物微波消解前需要考虑预消解，加完试剂后罐子先放通风橱里面预消解一段时间，比如半个小时及以上，具体微波消解程序可以考虑梯度消解，比如升温速率10℃/分钟到150度，然后保持1分钟，接着5度/分钟升温到210度，后运行保持10分钟，然后降温等，其次针对消解样品考虑其它试剂组合，比如硝酸+氢氟酸

原文由 闹太套(m3235491) 发表:
猜测楼主消解的是药物中间体或者API，这种在硝酸或/和盐酸微波消解体系下确实会有消解不完全的情况。药物分子大多是含较多苯环结构的中大分子，光靠硝酸确实不太够用了，建议用湿法280℃以上硝酸消解近干后加2ml高氯酸。当然如果你还要监测一些易挥发的元素的话，那还是微波消解，我的经验是0.1g样品加5ml硝酸加0.2ml高氯酸，直接210℃消解，目前没炸过

原文由 Insm_ae449452(Insm_ae449452) 发表:
有想加双氧水，可双氧水试剂级别不够高，买不到高级别的，目前是分析纯，测微量元素的话本底无法保证。高氯酸也是这个情况，没有比较高纯度的试剂。所以就没有尝试去用高氯酸。我先试验下。先把前处理做通，测定再说。谢谢您。

原文由 Insm_ae449452(Insm_ae449452) 发表: 微波消解设置的是程序升温的，120、150‘180分别保温2分钟，然后210保温30分钟。没有进行预消解，因为结构里不含有硅酸盐，就没有加氢氟酸，我的ICPMS 不耐受氢氟酸。