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主题：【已应助】钠离子定性分析

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轻舟踏浪下江南

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发表于：2022/07/13 17:01:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

钠离子定性分析，使用药典钠离子定性分析方法2，焦锑酸钾试液，理论上钠离子会产生沉淀，实际操作的时候发现没有沉淀。
样品试过氯化钠水溶液和氢氧化钠水溶液，自己配制的，都没有反应，浓度是10㎎每毫升。
请问有没有人做过这个分析，有没有遇到过这样的情况？

推荐答案：123回复于2022/07/13

可能有原料干扰试验。
样品中原料与试剂碳酸钾反应

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2022/7/13 18:38:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能有原料干扰试验。
样品中原料与试剂碳酸钾反应

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wuyuzegang

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2022/7/13 20:37:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果没有沉淀，可以用玻璃棒摩擦试管内壁，放置几分钟在观察。

验证方法的适用性可以称取约100mg氯化钠固体，照药典标准依法操做观察是否正反应。

来源：https://www.sohu.com/a/235754442_238239

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2022/7/13 20:39:57 Last edit by dahua1981

轻舟踏浪下江南

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2022/7/14 15:46:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天用了氯化钠和氢氧化钠水溶液进行了试验，还做了不加碳酸钾溶液的对比实验，结果依旧没有沉淀生成，体系里只有水和氯化钠或者氢氧化钠，水是纯化水，试剂是AR。目前考虑焦锑酸钾试剂问题，用的罗恩试剂AR的焦锑酸钾，准备用其他厂家的焦锑酸钾重新试验。

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2022/7/20 16:56:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

目前换了新的焦锑酸钾，在配制焦锑酸钾试液的时候与此前罗恩试剂的焦锑酸钾有区别，但是使用新的焦锑酸钾试液进行定性分析时，依然显阴性。使用氢氧化钠和氯化钠都进行了测试，但是都是阴性。不知道有没有人遇到过，或者有什么地方可能出问题呢？

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轻舟踏浪下江南

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2022/7/20 16:56:56 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:
可能有原料干扰试验。
样品中原料与试剂碳酸钾反应

用的样品就是AR的氢氧化钠和氯化钠，应该不会干扰

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2022/7/20 16:58:10 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
如果没有沉淀，可以用玻璃棒摩擦试管内壁，放置几分钟在观察。

验证方法的适用性可以称取约100mg氯化钠固体，照药典标准依法操做观察是否正反应。

来源：https://www.sohu.com/a/235754442_238239

使用氯化钠固体（AR）的，依然没有正反应

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轻舟踏浪下江南

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2022/7/21 16:52:58 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

目前已经观察到正反应，更换了新的碳酸钾溶液就成功了，感谢各位的帮助！

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Insm_f67db83f

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2023/5/23 15:43:40 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 轻舟踏浪下江南(Ins_35d56680) 发表:
目前已经观察到正反应，更换了新的碳酸钾溶液就成功了，感谢各位的帮助！

请问需要钠盐含量是多少才能有正反应呀？

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2023/5/25 10:01:25 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_f67db83f(Insm_f67db83f) 发表:
请问需要钠盐含量是多少才能有正反应呀？

2.1溶液配制：
150g/L碳酸钾溶液：称取碳酸钾15.0g，加水溶解，冷却至室温，再加水稀释至100mL。
稀氢氧化钠溶液R：称取氢氧化钠8.5g，加水溶解，冷却至室温，再加水稀释至100mL。
氢氧化钾溶液（1→20）：称取氢氧化钾溶液5g，加水溶解，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，再加水稀释至刻度。
焦锑酸钾溶液R：称取焦锑酸钾2g，在95mL热水中溶解，迅速冷却，加入50mL氢氧化钾溶液（1→20）和1mL稀氢氧化钠溶液R，放置24h，滤过，加水稀释至150mL即可。
2.2方法：
钠盐反应：取供试品0.2mL，置于（10mL）试管中，加水1.8mL，加入150g/L碳酸钾溶液2mL，加热至沸腾，不得有沉淀生成；再加4mL焦锑酸钾溶液R，加热至沸腾；置于冰水中冷却，必要时用玻璃棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。

这是我用的方法，供试品Na浓度是10M

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