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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】求助，峰面积无规律变动

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guoguoguog
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发表于：2022/07/14 14:55:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱： C18 ，250mmX4.6mm

液相色谱：北京温分LC98I，自动进样器，色谱柱柱温箱

流动相：甲醇+水=70+30，进样10微升，流速1.0,波长265nm

噻虫嗪标样用量0.0515g,试样用量0.3g左右（试样22%苯醚·咯·噻虫种子处理悬浮剂，噻虫嗪含量20%左右）

溶液配制，标样试样分别用甲醇溶解，于100ml容量瓶定容

使用的同一瓶标样和试样，色谱条件什么都一样，今天跟明天测的噻虫嗪含量结果差异太大，变动范围能从20.6到变化到22.1，但是每天的结果重复性还可以，在3%左右

我考虑是不是最后色谱图积分出了问题，导致峰面积今天跟明天的有差异，色谱图积分我都是按照斜率3000作处理，这么做是否可行，因为斜率不进行更改的话，色谱图拖尾有些厉害

这是22%苯咯噻试样图谱，第一个2.9min左右的峰为噻虫嗪，斜率3000作处理



这是试样噻虫嗪那个峰放大了看的图谱


这是噻虫嗪标样谱图



这是噻虫嗪标样那个峰放大了看的谱图
推荐答案：dadgoh回复于2022/07/15
向减小有机相比例方向调整一下流动相，看拖尾是否有改善。从而稳定积分面积。
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Ins_eedcdc41
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2022/7/14 16:07:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新做方法吧，你积分二点几分钟这个峰大概率应该不是你的目标峰，即使是你的目标峰，出峰时间也太快了，峰宽太宽，很多东西都没分开，方法不合适，夺取查一下文献资料哈
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xiaolanzi5
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2022/7/14 16:11:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰时间有点早，流动相换成甲醇+水6+4，或5+5，试试。
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sdlzkw007
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2022/7/14 16:56:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
推荐流动相使用甲醇 水=55 45，流速1.0ml/min，使目标物出峰能够稳定在5~7分钟左右。
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byron1111
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2022/7/14 20:02:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
积分参数未必会有较大的影响。

同一天的测定，重复性尚可，那么硬件未必有问题。


可能样品本身，或者样品处理过程中存在问题
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dadgoh
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2022/7/15 6:21:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
向减小有机相比例方向调整一下流动相，看拖尾是否有改善。从而稳定积分面积。
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