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主题：【已应助】C18色谱柱反冲后保留时间前移

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zhufu
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发表于：2022/07/14 17:44:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是waters的C18色谱柱，岛津液质8050，之前前处理优化色谱柱柱压不断升高（从26.7MPa渐渐到34MPa），在优化前更换过密封圈，可能之前有密封圈杂质进入柱头，或者是样品的脂肪堵塞柱子，所以我之前用100％乙醇0.1流速反冲了半个小时，然后用10％乙醇冲了五个小时，100％乙醇冲了五个小时卸的柱子。

目前距离反冲有十多天了，这次进样发现压力回到27.4，但是混标的20个化合物保留时间整体前移，前移时间范围在0-1.5min，但是顺序没变，能识别每个化合物，现在已经在做方法学验证，打算发文章，想问一下保留时间为什么会前移以及会对发文章有影响吗？辛苦各位大佬解答。
推荐答案：hujiangtao回复于2022/07/14
用的是w家BEH C18吧，如果是堵的话一般都在柱前，换一下前面的筛板，保留时间整体提前可能是柱效下降了，换一根新的柱子看一下
该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2022/7/14 18:30:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否是柱子中保留的物质没有冲干净，导致保留提前
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zhufu
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2022/7/14 18:41:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:是否是柱子中保留的物质没有冲干净，导致保留提前
每次进样后都是使用10％甲醇和100％甲醇0.2流速冲柱子3个小时，保留时间提前是发生在上次进样冲洗柱子后，反冲又冲洗柱子过夜后，这是反冲后第一次进样，柱子里应该没有物质了吧，没有测过其他物质。

流动相是0.1％甲酸水和乙腈，柱子规格是2.1mm×1.7μm×50mm。
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zhufu
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2022/7/14 18:44:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
才发现，帖子中写错了，反冲的时候是甲醇，不是乙醇，所有冲洗都是使用质谱级甲醇。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/7/14 19:12:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是柱效降低导致的，可以考虑再生一下柱子试试。如果发文章应该是有影响的，起码需要说明为什么保留时间变化了。如果前移不影响检测可以考虑用现在的柱效重新补做原来的色谱图。
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zhufu
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2022/7/14 19:40:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:应该是柱效降低导致的，可以考虑再生一下柱子试试。如果发文章应该是有影响的，起码需要说明为什么保留时间变化了。如果前移不影响检测可以考虑用现在的柱效重新补做原来的色谱图。
好的，感谢您的解答。
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zhufu
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2022/7/14 19:48:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:是否是柱子中保留的物质没有冲干净，导致保留提前
也感谢您的解答，欢迎您发表其他看法。
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hujiangtao
hujiangtao
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2022/7/14 21:18:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是w家BEH C18吧，如果是堵的话一般都在柱前，换一下前面的筛板，保留时间整体提前可能是柱效下降了，换一根新的柱子看一下
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检测老菜鸟
v3295053
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2022/7/15 8:28:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法学验证的话保留时间变化是有影响的。但要看变化多大
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guigui
v2809548
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2022/7/15 10:28:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱效降低了，
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zhufu
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2022/7/15 14:57:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:用的是w家BEH C18吧，如果是堵的话一般都在柱前，换一下前面的筛板，保留时间整体提前可能是柱效下降了，换一根新的柱子看一下
是BEH C18，谢谢您的建议。
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