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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】不同的色谱柱（填料规格完全一致）在面积归一化法下结果存在差异

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发表于：2022/07/16 13:15:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RT，最近在做一个脂肪酸组成方法预验证
升温程序：起始215℃，以1℃/min的速率升至240℃维持45min。
色谱柱：DB-624  30m*0.32mm*1.8um
总共用了4根色谱柱（填料规格完全一致）
实验结果发现同一份溶液，在同一台GC上测试，有一根色谱柱走出来的已知成分1和2的含量偏高，已知成分5含量偏低！

这是什么原因影响到了？从图谱上看跟色谱柱的柱效没关系，跟主峰的出峰时间也没有关系！
各路大神有空的帮忙分析下，具体数据在附件里面汇总了！
附件：
不同色谱柱测试具体数据.xlsx
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安平
byron1111
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2022/7/16 21:56:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说明具体情况为好，有具体的色谱图或者原始数据为好。

建议上传谱图和原始数据。


只有一根色谱柱结果明显有显著差异。 最好比对谱图。

建议考虑调整一下进样体积，老化和维护切割色谱柱实验。
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yifan1117
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2022/7/16 22:06:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积和峰高呢。
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xiaoheihei
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2022/7/17 9:06:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一份溶液，在同一台GC上测试，色谱柱1有明显的差异，主含量色谱峰面积降低，组分1,2峰面积有所增加，这个有可能还是色谱柱自身差异造成的，或者分析条件有微弱差别，进样口污染都有一定关系，所有条件都一致，只是色谱柱不同，可以认为色谱柱自身造成的，若为污染的旧柱子，可以截断入口几十厘米，老化一下看看能不能恢复。
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安平
byron1111
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2022/7/17 12:19:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低一点进样体积实验为好。

可能有线性问题。

多给一点信息为好
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程源
m3056547
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2022/7/17 14:57:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是进样口污染，尝试更换进样隔垫，更换石英棉，清洗或更换内衬管；可能是捕集肼脏了需要更换。
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chun29
chun29
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2022/7/18 8:28:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同的柱子是用同一条标准曲线吗？
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寒猪_董
dzj88_1983
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2022/7/18 9:32:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果数据是在同一台设备上做出来的，色谱柱1前段有污染的可能性比较大，建议截去一段再试试。
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Insm_603a714c
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2022/7/18 12:06:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
https://www.agilent.com.cn/cs/library/applications/5991-8706ZHCN_37fattyacid_FAME_application.pdf

脂肪酸甲酯推荐使用的色谱柱，DB-624做这个不太行我感觉

我做过几个聚山梨酯（20，80）的药典标准，都是用的强极性色谱柱，你可以根据你要检测的几个成分选择具体的方法
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2022/7/18 12:11:45 Last edit by Insm_603a714c
zyl3367898
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2022/7/18 23:19:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个新衬管试试。
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dadgoh
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2022/7/19 7:22:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱与汽化器入口密封是否良好。
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手机版： 不同的色谱柱（填料规格完全一致）在面积归一化法下结果存在差异
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