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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】安捷伦GC7820A倒峰、基线不稳定问题

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Ins_b1c84d1b

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发表于：2022/07/21 15:16:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用地TCD检测器，测二氧化碳含量，为什么前面的氧气峰是倒过来的呢，而且基线不稳，请问大家这是什么问题呢

推荐答案：安平回复于2022/07/22

如果样品中组分分子量都比较大，建议使用氢气做载气。

如果需要测定样品中的氢气或氦气，那么建议使用氩气做载气。

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安平

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2022/7/21 17:38:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细说说具体的分析条件为好。

什么做载气，什么色谱柱？

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wuyuzegang

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2022/7/21 17:50:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出负峰可以从以下原因分析
1、极性设置错误
2、载气不纯
3、载气流速过快
造成热导检测器基线不稳定的原因很多，大约有几十种，常见的有：

（1）电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大；

（2）气路出口管道中有冷凝物或异物；

（3）仪器接地不良；

（4）柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移；

（5）载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完；

（6）稳定阀、稳流阀控制精度差；

（7）双柱气路相差太大，补偿不良；

（8）载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液；

（9）柱填充物松动；

（10）机械振动过大；

（11）桥路直流稳压电源不稳；

（12）柱中固定相流失；

（13）载气流速过高；

（14）桥路配置电位器接触不良；

（15）热导池污染；

（16）热敏元件局部过热；

（17）电源插头、引线接触不良、换档波段开关接触不良；

（18）钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁；

（19）桥电流过大。

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2022/7/21 18:14:39 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说说具体的分析条件为好。

什么做载气，什么色谱柱？

你好，我用的是氮气，色谱柱为GS-Q:30、0.530

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Ins_b1c84d1b

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2022/7/21 18:24:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
出负峰可以从以下原因分析
1、极性设置错误
2、载气不纯
3、载气流速过快
造成热导检测器基线不稳定的原因很多，大约有几十种，常见的有：

（1）电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动太大；

（2）气路出口管道中有冷凝物或异物；

（3）仪器接地不良；

（4）柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移；

（5）载气不干净、气路被污染、载气气路中漏气、载气压力过低或快用完；

（6）稳定阀、稳流阀控制精度差；

（7）双柱气路相差太大，补偿不良；

（8）载气出口有风或出口处皂膜流量计中有皂液；

（9）柱填充物松动；

（10）机械振动过大；

（11）桥路直流稳压电源不稳；

（12）柱中固定相流失；

（13）载气流速过高；

（14）桥路配置电位器接触不良；

（15）热导池污染；

（16）热敏元件局部过热；

（17）电源插头、引线接触不良、换档波段开关接触不良；

（18）钨丝没老化、热敏元件钨丝碰壁；

（19）桥电流过大。

负峰第一点是说这个负极性吗？需要勾选吗

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xiaoheihei

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2022/7/21 18:48:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用地TCD检测器，测二氧化碳含量，为什么前面的氧气峰是倒过来的呢，而且基线不稳，

目测是使用了毛细柱，比如HP-PLOTQ等柱子，使用的是氮气载气，前面的氧峰推测不是氧峰，是氢气而已，氮气低热导率载气做载气有这个现象的，要出正峰TCD设置界面选择负极性就行。
TCD温度40℃，估计你已经降温了，说明书规定最低150℃，这也是防止冷凝污染。参比10mL略少了，尾吹氮气5mL/min没有问题，一般TCD参比设置柱流量与尾吹气流量之和的1.5-2倍样子，你自己计算一下。使用氮气与氩气分析CO2由于热导率相差不大，所以CO2灵敏度很一般，当然测定氢气氦气灵敏度也是最高的。基线噪声大，看是否漏气了，只做气体，每做高沸点液体热丝污染可能性不大。还不行建议直接问安捷伦客服，他们非常专业的，问一下不收钱的。

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2022/7/21 18:51:31 Last edit by xiaoheihei

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2022/7/21 19:18:17 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
用地TCD检测器，测二氧化碳含量，为什么前面的氧气峰是倒过来的呢，而且基线不稳，

目测是使用了毛细柱，比如HP-PLOTQ等柱子，使用的是氮气载气，前面的氧峰推测不是氧峰，是氢气而已，氮气低热导率载气做载气有这个现象的，要出正峰TCD设置界面选择负极性就行。
TCD温度40℃，估计你已经降温了，说明书规定最低150℃，这也是防止冷凝污染。参比10mL略少了，尾吹氮气5mL/min没有问题，一般TCD参比设置柱流量与尾吹气流量之和的1.5-2倍样子，你自己计算一下。使用氮气与氩气分析CO2由于热导率相差不大，所以CO2灵敏度很一般，当然测定氢气氦气灵敏度也是最高的。基线噪声大，看是否漏气了，只做气体，每做高沸点液体热丝污染可能性不大。还不行建议直接问安捷伦客服，他们非常专业的，问一下不收钱的。

谢谢您讲解这么详细，我用的柱子是GS-Q，温度40℃是因为我降温关机时拍的照片。检测时的温度为250℃，参比是20mL

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