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主题：【已应助】衬管，玻璃棉，硅烷化

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发表于：2022/07/21 20:17:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，我想问下，色谱的衬管，和玻璃棉我要是想自己硅烷化，是个咋处理步骤。
推荐答案：wuyuzegang回复于2022/07/21
典型的 DMCS（二甲基氯硅烷）处理过程如下：
(1) 用1N HCl 清洗玻璃衬管；
(2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干；
(3) 用5% DMCS/正己烷溶液浸泡玻璃衬管和石英棉 12 小时；
(4) 取出玻璃衬管和石英棉用正己烷冲洗，微干后用甲醇浸泡2小时；
(5)甲醇干到一定程度后，把它浸泡在正己烷中，取出风干；
(6) 在烘箱中250℃～280℃烘几小时，冷却后保存于干燥器中。
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2022/7/21 20:29:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
常用硅烷化方法是二甲基氯硅烷化。

　　1）衬管或石英玻璃棉用丙酮等清洗，凉干后在5%正己烷溶液中浸泡12h左右。

　　2）取出浸泡后的衬管或石英玻璃棉，立即用甲醇清洗2～3次，然后在甲醇中浸泡1h左右。

　　3）从甲醇中取出凉干后，与二甲基氯硅烷一起在干燥条件下保存。
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wuyuzegang
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2022/7/21 20:29:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一。它可以消除载体表面的硅醇基团，减弱生成氢键作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上，然后用无水甲醇洗至中性，烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果，HMDS其次，TMCS较差。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/7/21 20:32:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
典型的 DMCS（二甲基氯硅烷）处理过程如下：
(1) 用1N HCl 清洗玻璃衬管；
(2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干；
(3) 用5% DMCS/正己烷溶液浸泡玻璃衬管和石英棉 12 小时；
(4) 取出玻璃衬管和石英棉用正己烷冲洗，微干后用甲醇浸泡2小时；
(5)甲醇干到一定程度后，把它浸泡在正己烷中，取出风干；
(6) 在烘箱中250℃～280℃烘几小时，冷却后保存于干燥器中。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/7/21 21:31:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，对于衬管和玻璃棉DMCS(二甲基氯硅烷化)处理，可如下操作：

　　首先，将衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。

　　然后，取出浸泡后的的衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次，然后在甲醇中再浸一小时左右。浸泡后取出，晾干后，装好衬管。
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xx_dxd_xx
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2022/7/21 23:24:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
典型的 DMCS（二甲基氯硅烷）处理过程如下：
(1) 用1N HCl 清洗玻璃衬管；
(2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干；
(3) 用5% DMCS/正己烷溶液浸泡玻璃衬管和石英棉 12 小时；
(4) 取出玻璃衬管和石英棉用正己烷冲洗，微干后用甲醇浸泡2小时；
(5)甲醇干到一定程度后，把它浸泡在正己烷中，取出风干；
(6) 在烘箱中250℃～280℃烘几小时，冷却后保存于干燥器中。
这个步骤是比较完整的，其他人发的步骤不完整，达不到想要的效果。
硅烷化反应完之后，一定要把残余的硅烷化试剂洗干净，否则试剂吸潮水解，会产生大量硅羟基，导致吸附更严重。所以上面的步骤4、5不能少，一定要用无水溶剂多洗几次。最后高温烘干也是为了防止有微量酸残留。
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xx_dxd_xx
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2022/7/21 23:25:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外还有一个关键就是无水操作。用的溶剂一定要干燥无水，操作过程一定要密封防止吸潮。
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zyl3367898
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2022/7/21 23:48:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买硅烷化后的石英棉，衬管洗干净烘干后，可以装填。还是建议购买衬管，自己装填的衬管重现性不好。而且费时费力。
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2022/7/22 0:15:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管和玻璃棉硅烷化处理方式：
　　1.衬管和石英玻璃棉用丙酮有机溶液清洗，凉干后在5%正己烷溶液中浸泡12h左右。
　　2.取出浸泡后的衬管或石英玻璃棉，用甲醇浸泡1.5h。
　　3.从甲醇溶液中取出凉干，放于干燥皿中保存。
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2022/7/22 1:26:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由123(m3149125)发表:常用硅烷化方法是二甲基氯硅烷化。

　　1）衬管或石英玻璃棉用丙酮等清洗，凉干后在5%正己烷溶液中浸泡12h左右。

　　2）取出浸泡后的衬管或石英玻璃棉，立即用甲醇清洗2～3次，然后在甲醇中浸泡1h左右。

　　3）从甲醇中取出凉干后，与二甲基氯硅烷一起在干燥条件下保存。
学习色谱的衬管，和玻璃棉自己硅烷化处理步骤。赞
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拉菲
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2022/7/22 4:47:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
111111！
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