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主题：【已应助】硫化物HJ 1226-2021新标准中的加标回收率的实验具体如何做

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少年卧看云起时

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发表于：2022/07/22 17:21:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位同仁、老师们，本人小白一个，想请教一下，这个硫化物新标准中空白的加标实验如何具体做？比如这个加标浓度0.03mg/L应该加多少？这个标准里都没写，我有些看不懂。还有最后算的时候，回收率要减去空白的零还是具体的浓度值（哪怕未检出）？

推荐答案：ztyzb回复于2022/07/25

楼主，上图引自《水和废水监测分析方法》（第四版增补版）中关于加标回收注意事项以及计算公式。
结合HJ 1226-2021标准中内容来分析楼主截图例子，具体看下图标黄部分

根据标准质控要求，空白肯定是低于方法检出限的，即加标前浓度以0计参与计算，而加标后200ml水样中硫化物浓度为0.03mg/L，即加标量是6μg，如果所使用的的标准溶液是标准里提及的10.00mg/L时，即向200ml水样中加入0.6ml标准溶液参与酸化-吹气-吸收实验。

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2022/7/22 18:28:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前处理之前，把一定量的标准溶液加入到你的空白里，使空白里含有的待测物量的浓度最终为0.03，至于要加多少体积的标准溶液，要根据你的标准溶液浓度和空白溶液的体积来计算。

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通标小菜鸟

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2022/7/22 18:29:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白加标的话就是选取空白水样，比如实验室去离子水来代替实际样品。比如取10ml去离子水，准备两份，一个是加标前，一个是加标后，然后对这份需要加标的水样加入已知浓度已知体积的标准物质。0.03mg/L这个浓度是换算到样品里的浓度，比如10ml样品水，那就是0.03*10，就是加标量为0.3ug。然后根据这个加标量，以及加标的浓度来计算具体的加标体积，加标体积不能太大，不然影响定容体积，尽可能大浓度，小体积加标。加标回收率=（加标后的样品测定值-加标前的样品测定值）/加标量*100%

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2022/7/22 18:33:40 Last edit by v3141805

ztyzb

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2022/7/25 9:33:31 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2023/2/17 13:55:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
空白加标的话就是选取空白水样，比如实验室去离子水来代替实际样品。比如取10ml去离子水，准备两份，一个是加标前，一个是加标后，然后对这份需要加标的水样加入已知浓度已知体积的标准物质。0.03mg/L这个浓度是换算到样品里的浓度，比如10ml样品水，那就是0.03*10，就是加标量为0.3ug。然后根据这个加标量，以及加标的浓度来计算具体的加标体积，加标体积不能太大，不然影响定容体积，尽可能大浓度，小体积加标。加标回收率=（加标后的样品测定值-加标前的样品测定值）/加标量*100%

你好，加标是在定容后的样品里加吗

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