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主题：【已应助】ICP测不锈钢中硅浓度偏低

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米米花
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发表于：2022/07/25 17:50:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这边用ICP测硅，检测结果跟直读光谱相比偏低，ICP0.7%（曲线做了铁的基体匹配），直读光谱测有1%左右，溶样就是0.1g样品，加硝酸盐酸（5ml:15ml）溶解的，碳含量在1%左右，里面还有钼钒锰等金属，看起来溶解的还是比较完全的，没有沉淀之类的东西（氢氟酸公司不能用），目前找不到原因，各位老师能帮忙分析分析是什么原因导致的这种情况吗
推荐答案：雪绒花回复于2022/07/25
做硅溶样很重要，看着似乎溶解完全，实则没有溶解完全，对于固体而言，王水溶解不完全
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xurunjiao5339
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2022/7/25 19:41:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线相关系数如何？有随机质控样吗？样品谱图如何？硅选择什么谱线？谱图是否存在谱线干扰？可以考虑做加标回收，看下加标回收结果如何？
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雪绒花
Insp_d7cdf9b6
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2022/7/25 23:03:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做硅溶样很重要，看着似乎溶解完全，实则没有溶解完全，对于固体而言，王水溶解不完全
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wker07
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2022/7/25 23:55:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要加氢氟酸
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deer
lujun710711
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2022/7/26 6:58:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用王水溶？没有加水？一般不锈钢用稀红酸，即3：1：（硝酸：盐酸：水），酸度大，硅会形成硅胶则结果偏低。
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Willdo
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2022/7/26 8:13:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些是以SiO2形式存在的，用王水是无法溶解出来的，加少量氢氟酸再试试。
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m3228248
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2022/7/26 8:18:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对，加酸看看
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永远17岁
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2022/7/26 9:14:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不锈钢硅可用微波消解10ml水2ml盐酸3ml硝酸，升温程序120度（3min）150（3min）180（3min）210（5min），单层滤纸过滤用塑料瓶装。测硅控制酸度也很重要（此方法我们做的很成熟）
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好想带你去蹦极啊
v3037698
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2022/7/26 9:34:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解建议用稀王水试试，过程中最好带着质控样去做，可能会偏低，符合牌号要求即可。
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米米花
v3166325
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2022/7/26 10:07:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
曲线相关系数如何？有随机质控样吗？样品谱图如何？硅选择什么谱线？谱图是否存在谱线干扰？可以考虑做加标回收，看下加标回收结果如何？
曲线的相关系数有0.9995，质控样也是有的，并且做起来的结果也基本达到要求，样品谱图上峰也还可以，谱线选过255.612和288的，结果基本上一样，加标暂时还没做，我做一个看下结果怎么样
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风之灵
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2022/8/18 14:35:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 米米花(v3166325) 发表:
曲线的相关系数有0.9995，质控样也是有的，并且做起来的结果也基本达到要求，样品谱图上峰也还可以，谱线选过255.612和288的，结果基本上一样，加标暂时还没做，我做一个看下结果怎么样
最好能找一个跟样品类似的标样还验证测试结果，毕竟直读的结果也不一家完全是对的。如果1%左右的硅用王水溶按理不能偏低这么多。如果测标样也还是偏低的话，还是建议加HF溶，如果仪器没有耐HF进样系统，可以加硼酸掩蔽后正常进样即可。
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