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主题：【已应助】关于GB5009.168检测脂肪酸大家是用单点校正还是用标准曲线

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发表于：2022/07/26 09:38:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于GB5009.168检测脂肪酸大家是用单点校正还是用标准曲线呢，因为国标上本身并没有规定是用标准曲线还是单点校正。如果用单点校正的话，方法验证应该怎么做，还要验证线性吗，单点校正的样品浓度与标样相差多少可以接受呢？单点浓度的标样要重复进样多少针呢。如果方法验证时是做的标准曲线，那平时检测可以用单点校正吗，算不算方法偏离呢。希望各位老师能提供一点意见，大家共同探讨一下。

推荐答案：检测老菜鸟回复于2022/07/26

关于GB5009.168检测脂肪酸大家是用单点校正还是用标准曲线呢，因为国标上本身并没有规定是用标准曲线还是单点校正。如果用单点校正的话，方法验证应该怎么做，还要验证线性吗，单点校正的样品浓度与标样相差多少可以接受呢？单点浓度的标样要重复进样多少针呢。如果方法验证时是做的标准曲线，那平时检测可以用单点校正吗

验证的话建议用标准曲线和单点校正同时进行。如果怕麻烦，建议用单点校正，因为标准中是以单点校正进行计算的。
单点校正一般进三针，重复性在5%内合格。
平时监测可以用单点校正。

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2022/7/26 13:12:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准曲线。

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wuyuzegang

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2022/7/26 13:20:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很明显标准中给出的计算公式说明用的是单标定量，而不是标准曲线。

方法验证可以参考：

化学检测的对象即分析的目标化合物按照性质可以分为不得检出的物质(禁用物质)、限制使用的物质(已制定最高允许残留限量物质)和无限制使用物质这三类。因此，在对化学检测方法进行验证和确认过程中制订相关技术指标的试验方案及结果评价时，也应充分考虑这三类物质的不同特性来控制执行。国际部分技术组织针对化学检测实验室的方法验证与确认都提出了相关的技术要求，GB/T27404标准等文件也给出方法确认与验证可参考的技术参数。

从方法验证与确认参数的科学性和有效性论证角度看，化学检测方法验证的技术指标可分为方法的校准曲线、回收率、精密度、准确度(正确度)试验。而非标方法的确认技术指标除了方法的校准曲线、回收率、精密度、准确度(正确度)试验以外，还需要进行方法的特异性、耐用性和测量不确定度评估等确认。

2.1、方法的校准曲线

实验室应确定检测方法校准曲线的数学方程以及校准曲线的工作范围，浓度范围尽可能覆盖一个数量级，至少作5个点(不包括空白)。对于筛选方法(即指定性方法或半定量方法)，方法线性回归方程的相关系数不应低于0.98，对于确证方法(即能准确定量的方法)，方法线性回归方程的相关系数不应低于0.99。测试溶液中被测组分浓度必须在校准曲线的线性范围内。

2.2、方法的回收率

方法的回收率代表了测试人员操作检测过程所获得测试结果的准确性。考虑到被测物的浓度水平会影响到回收率试验结果的高低，因此，在进行方法的回收率验证试验时，对于禁用物质，回收率应在方法测定低限(LOD)、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；

对已制定最高残留限量MRL的最大化学残留量，回收率应在方法LOD、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法LOD、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。每一水平做双平行。可参考表1给出的数据进行回收率结果的评价。

2.3、方法的精密度

方法的精密度代表了测试人员操作检测过程所获得测试结果的稳定水平。在进行方法的精密度验证试验时，对于禁用物质，精密度试验应在LOD、两倍LOD和十倍LOD三个水平进行；对于已制定MRL的，精密度试验应在LOD、MRL、选一合适点三个水平进行；对于未制定MRL的，精密度试验应在LOD、常见限量指标、选一合适点三个水平进行。每一浓度水平的重复测定次数＞6。精密度测试的结果可通过实验室内的变异系数(CV=标准偏差/平均值)来表达，标准偏差s可通过贝塞尔Bessel公式计算得到，并可参考表2给出的数据进行精密度结果的评价。

2.4、方法的准确度

方法的准确度又可称为方法的正确度，指的是重复分析标准物质(实物标样)或水平测试样品，测定的含量经回收率校正后，得出测定值与真值的偏差范围。可参考表3给出的数据进行准确度结果的评价。

2.5、方法的特异性实验室在使用非标方法、实验室设计(制定)的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法时，有必要对使用方法的特异性进行确认，因为仅仅基于色谱分析的技术手段不能准确地区分同一分子量的物质(同分异构体)。对于能够准确定量检测的方法要保证检测的结果准确性，避免异构体结果的误判，因此就应该根据待测物的化学结构信息、使用分子光谱等技术才能满足方法的特异性。方法的特异性确认可采用如下的技术手段:1)气相色谱分析结果再用气相色谱质谱分析技术确证；2)液相色谱分析结果再用液相色谱质谱分析技术确证；3)免疫亲和色谱分析结果再用气相色谱质谱分析技术确证；4)气相色谱分析结果再用红外光谱分析技术确证；5)液相色谱分析结果再用免疫层析分析技术确证。

2.6、方法的抗干扰性和耐用性实验室采用的非标方法应具有对测试过程中可影响测试结果因素的抗干扰能力，当测试条件发生细小变动时，方法可具有一定的保持测试结果不受影响的耐受程度，方法的技术条件应满足最大的波动影响，并且设备、试剂、操作过程等应具有尽可能广泛的适用性和耐用性，不宜具有严苛的要求。

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2022/7/26 13:25:14 Last edit by dahua1981

检测老菜鸟

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2022/7/26 16:26:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关于GB5009.168检测脂肪酸大家是用单点校正还是用标准曲线呢，因为国标上本身并没有规定是用标准曲线还是单点校正。如果用单点校正的话，方法验证应该怎么做，还要验证线性吗，单点校正的样品浓度与标样相差多少可以接受呢？单点浓度的标样要重复进样多少针呢。如果方法验证时是做的标准曲线，那平时检测可以用单点校正吗

验证的话建议用标准曲线和单点校正同时进行。如果怕麻烦，建议用单点校正，因为标准中是以单点校正进行计算的。
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