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透射电镜（TEM）

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主题：【原创】[分享]已发表论文表征解读

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发表于：2022/08/01 10:37:10 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

公众号原文：https://mp.weixin.qq.com/s/tqARMPEYQDCSKKGgltTvnA

目前，Al-Mn合金因可塑性和耐腐蚀性，而被广泛用于建筑、汽车、包装等行业；但由于非热处理强化型Al-Mn系耐蚀铝合金强度难以改善，应用受局限等难题。

山东大学的刘相法教授团队针对此问题，提出了下述方法：通过在该合金中添加TiCB晶种，采用普通重力铸造和热挤压工艺制备了系列细晶及超细晶Al-Mn系铝合金，研究了该晶种对Al-Mn系合金凝固组织、挤压行为和力学性能的影响，并通过系统的表征及分析，揭示了TiCB晶种对Al-Mn系合金的细化及强化机理。

测试前我们进行了详细的交流，得知其需要观察TICB 主合金的微观结构、TICB颗粒对Al-Mn合金的凝固微观结构影响以及挤压微结构的影响。

用TEM的行话，对上述问题翻译如下：

一、观察加入B后，TIC的结构发生了什么样的变化？

二、加入B形成的TICB结构，再经过挤压，会产生怎样的位错结果？

该帖子作者被版主 洪星二锅头加 10积分， 2经验，加分理由：成体系的介绍

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2022/8/1 11:17:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题(1)观察加入B后，TIC的结构发生了什么样的变化？

首先，论文介绍了选择TiCB来强化Al-Mn合金的原因，添加晶粒细化剂是目前最经济有效的选择，而且TiCB不同于传统的TiB2和TiC，还能克服晶粒再结晶缺陷。

作者选择了0%、0.5%和1.5%三种不同掺杂量的Al-Mn合金进行实验。

从SEM能谱结果来看，TiC平均尺寸为0.77±0.3μm，添加B元素之后，B元素仅在TiC颗粒富集，但在e图中发现有TiC及TiAl3，并未发现有富B相，所以B元素很可能是占据了TiC空位，没有改变TiC原本的物相结构。

接下来作者先对凝固组织进行SEM和EPMA分析，表明TiCB颗粒能细化Al-Mn合金晶粒且效果较好，但超过1.5%TiCB的话，晶粒细化效果反而降低。

那么在透射电镜下怎么进一步说明B占据了TiC空位？

作者对挤压组织1.5%TiCB的Al-Mn合金进行了透射电镜表征。

从形貌图a,b来看，首先TiCB颗粒尺寸与前面SEM下测量值相吻合，在400nm左右，其次面扫能谱b4也证明了B是在TiCB中富集。最后，通过对TiCB颗粒的SAED校准，测量高分辨图片晶面间距值de，均发现与TiC并无差异，以此证明B是占据了TiC的空位间隙，不会改变原本TiC的晶体结构。

又通过高分辨证明了TiCB与Al有良好的共格关系，没有界面产物。

分析角度：d，e图中进行了晶面间距测量与SAED校准，这些操作通过DM软件都能实现。在测量晶面间距时，最好是选择一组对称衍射斑进行反傅里叶变化（IFFT），然后再对IFFT图中晶面间距进行测量，该操作可通过DM软件spot滤波功能可实现。

共格关系仍是透射电镜表征关注重点，一般在界面SAED或FFT图中，有两套斑点出现，类似于超点阵的话，会满足共格关系，标定出来的晶面和晶带轴平行，自然也满足共格关系。在g与h图中，经标定分析：TiCB 的(111)与Al的（111）平行，TiCB的[1-10]轴与Al的[1-10]轴平行，故满足共格关系。

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2022/8/1 17:14:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题（2）：加入B形成的TICB结构，再经过挤压，会产生怎样的位错结构？

以上TEM明场像仍是来自于1.5%TiCB的Al-Mn合金，图中显示位错更集中在TiCB颗粒周围，说明TiCB颗粒的掺入会增加Al-Mn合金内的位错密度上升，进而强化合金。

表征角度：

客户关注TiCB颗粒周围位错，由于客户只关注位错数量，无特殊要求，我们一般将样品转到位错衬度明显，反应样品的真实情况即可。

知识拓展：
在TEM中位错是很常见的表征方向，一般在双束条件下，位错衬度更为明显，根据位错消光规律，可计算出伯氏矢量，判断位错类型。比如在Mg合金（六方晶系），双束条件下判定位错类型，c位错、a位错或c+a位错。

表征建议：
若能提供0%、0.5%和1.5%三种不同TiCB颗粒掺杂量Al-Mn合金的位错形貌以及对应的TEM位错密度统计结果的话，效果会更好。

分析角度：

在TEM下统计位错密度，一般选两种方式：一是选择包含典型位错形貌的图片来进行统计，图中位错数量除以整体面积即可得到位错密度；

二是选择高分辨图片来进行统计，首先需选择一组对称的衍射斑，然后进行反傅里叶变化（DM软件spot滤波功能），最后在IFFT图中标注并计算位错数量，同样的计算方法可得到位错密度。

最后作者对机械性能作其表征，由于没涉及到透射电镜，这里就不展开叙述。

关于这篇论文，以上表征建议只是一家之言，如有不妥的地方，欢迎大家指正！

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