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主题：【已应助】用GB23200.121方法，回收率低。

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zyl3367898
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发表于：2022/08/09 22:33:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GB23200.121方法，回收率低。做了7种农药回收，发现二嗪磷的回收只有70%，这是什么原因？
推荐答案：冰箱冻梨回复于2022/08/10
图中我们之前做新方法时候 菠菜为基质的回收率情况 这个是曲线定量的 单点校正结果更好一点点 其实我们做时候有机磷的回收率大都很不错的



不清楚你用的是什么基质，应注意的就是除非你用waters的Q法试剂包（我一度怀疑他家的提取盐包里不是无水硫酸镁！因为一点也不放热！），否则最好还是将样品以及用于提取的乙腈冷藏，因为加入盐包会大量放热，再就是如果单点校正也不好，会不会是基质匹配标液配的不太好。我当时为了让标液和待测液高度匹配，甚至让实验员用于配置标液的菠菜只加8mL乙腈用于提取，在小瓶定容1mL时统一用800ul基质液，剩余用标液和乙腈补齐，相当于提取时浓缩，配置时稀释回去。但是其实应该不至于，可能是我太过于谨慎了。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/9 22:53:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率的高低很大程度上取决于前处理过程，可以参考一下文献中的相关影响因素
附件：
蔬菜中二嗪磷马拉硫磷检测实验中对回收率影响因素的探究_刘颖.pdf
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longhui76
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2022/8/10 7:02:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢分享，学习了。
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ztyzb
zxz19900120
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2022/8/10 7:16:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，因GB 23200.121-2021标准中并没有规定回收率范围，可以参照GB/T 27404-2008中要求，具体如下图



楼主先看下回收率是否满足；如果还是过低的可以通过优化前处理条件和色谱条件，可以参照这篇帖子https://www.instrument.com.cn/news/20220513/616060.shtml
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2022/8/10 7:20:43 Last edit by zxz19900120
冰箱冻梨
Insp_5ed917dd
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2022/8/10 10:56:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图中我们之前做新方法时候 菠菜为基质的回收率情况 这个是曲线定量的 单点校正结果更好一点点 其实我们做时候有机磷的回收率大都很不错的



不清楚你用的是什么基质，应注意的就是除非你用waters的Q法试剂包（我一度怀疑他家的提取盐包里不是无水硫酸镁！因为一点也不放热！），否则最好还是将样品以及用于提取的乙腈冷藏，因为加入盐包会大量放热，再就是如果单点校正也不好，会不会是基质匹配标液配的不太好。我当时为了让标液和待测液高度匹配，甚至让实验员用于配置标液的菠菜只加8mL乙腈用于提取，在小瓶定容1mL时统一用800ul基质液，剩余用标液和乙腈补齐，相当于提取时浓缩，配置时稀释回去。但是其实应该不至于，可能是我太过于谨慎了。
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zhengyihao
zhengyihao
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2022/8/10 12:23:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼上的分享
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zyl3367898
zyl3367898
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2022/8/10 22:45:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用Q包来做二嗪磷，用的是逗点的，加入盐包会放热。样品冷冻后拿出来，放到室温后进行Q包处理。
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